導 語
國內某核電廠安全噴淋泵外筒體與底板連接螺柱在安裝完成20h后斷裂。該螺柱材料為X6CrNiCu17-04時效硬化馬氏體鋼雙頭螺柱，規格為M36×110mm。該批螺柱按規定進行了固溶加時效處理，其中固溶溫度為1050℃，保溫時間為4h，油冷；時效硬化處理溫度為(610±5)℃，保溫時間為4h，空冷。固溶、時效硬化溫度曲線均符合規范要求。研究人員采用宏觀觀察、化學成分分析、力學性能測試、金相檢驗、掃描電鏡(SEM)和能譜分析等方法對該螺柱的斷裂原因進行分析，以防止該類問題再次發生。
1、理化檢驗
1.1宏觀觀察
斷裂螺柱整體及斷口宏觀形貌如圖1所示，該螺柱斷裂于螺紋位置,斷口潔凈且較平齊，無明顯的塑性變形，斷口表面呈結晶顆粒狀，由中心向周圍呈明顯的放射棱線特征，外側邊緣存在微小的剪切唇邊，中心區及放射區域的面積之和占斷口總面積的90%以上，該斷口為典型脆性斷口。
1.2化學成分分析
采用ICP-AES型電感耦合等離子體原子發射光譜儀對斷裂螺柱進行化學成分分析，結果如表1所示。其中采用惰性氣體熔融熱導法測量氫元素，從螺栓上取約1g試樣，浸在四氯化碳溶液中，之后用超聲波清洗試樣，風干后將試樣放入經脫氣的石墨坩堝中，在質量分數為99.99%以上的氬氣保護下加熱熔融，釋放出的氫氣分子進入載流氣體中，經色譜柱與氣體分離后，在熱導池中進行檢測，根據熱導率的信號變化，計算出氫含量。由表1可知：該批螺柱的化學成分均符合RCC-M M5110《壓水堆核島機械設備設計和建造規則》的要求，尤其是S、P等有害雜質元素的含量均滿足標準要求，但氫含量較高，斷裂螺柱中H的質量分數達到了0.00046%，明顯偏高，也顯著高于未斷裂螺柱中氫的質量分數。
1.3力學性能測試
對螺柱進行布氏硬度測試，在距螺紋末端1倍直徑處截取試樣，用砂紙磨光試樣表面，并拋光。測試設備為數顯布氏硬度計，試驗條件為：載荷為187.5kg，鋼球直徑為2.5mm，載荷保持時間為10s，壓痕直徑的測量精確到0.005mm。斷裂螺柱硬度實測值分別為376，376，395，388HB，平均值為383.7HB；同批次未斷裂螺柱硬度實測值分別為339，341，344，342HB，平均值為343.5HB。
布氏硬度測試結果表明，該批次螺柱的布氏硬度滿足RCC-M M5110標準對相應鋼種的要求(≥302HB)，但都顯著高于標準規定的下限值，同時斷裂螺柱硬度明顯高于同批次未斷裂螺柱。
選取同批次未斷裂螺柱進行室溫拉伸試驗，加載位移速率為2mm/min，試驗精度為±0.5%。同批次試樣的室溫拉伸試驗結果如表2所示。由表2可知：同批次試樣室溫抗拉強度和屈服強度滿足RCC-M M5110標準對X6CrNiCu17-04鋼材料的要求，其中屈服強度和抗拉強度較高，分別達到了970MPa和1200MPa，斷后伸長率和斷面收縮率滿足標準要求，但裕度不大。
1.4金相檢驗
依據GB/T 13299—1991 《鋼的顯微組織評定方法》及GB/T 10561—2005《鋼中非金屬夾雜物含量的測定 標準評級圖顯微檢驗法》在斷裂螺柱上分別取樣,將試樣置于光學顯微鏡下觀察，結果如圖2所示。
斷裂螺柱以及同批次未斷裂螺柱基體的顯微組織均為回火馬氏體+少量鐵素體，不存在異常硬脆組織，晶粒度為6~7級，非金屬夾雜等級也在設計范圍內。
1.5掃描電鏡和能譜分析
進一步對斷裂螺柱金相試樣進行掃描電鏡及能譜分析，斷裂螺柱存在較為明顯的成分偏析帶，結果如圖3所示。
對偏析帶和基體分別進行能譜分析，結果如圖4所示。由圖4可知：成分偏析區域除C元素含量明顯比基體高，其他主元素含量與基體相當。
將斷裂螺柱斷口試樣置于掃描電鏡下觀察，結果如圖5，6所示。由圖5可知：斷口整體較為平整，沒有明顯的塑性變形，整個斷口呈放射狀脆斷形貌特征，可明顯分為起裂區、裂紋擴展區和終斷區，斷口起裂位置為螺柱心部，并由心部向四周放射狀擴展，起裂區呈典型的沿晶特征，晶面伴有爪狀紋。
由圖6可知：斷口擴展區以沿晶斷裂為主，并有少量韌窩；終斷區呈韌窩個別撕裂特征，面積非常小，該斷口呈典型的脆性斷裂特征。
2、綜合分析
斷裂螺柱材料為X6CrNiCu17-04沉淀硬化馬氏體不銹鋼，金相檢驗結果表明其組織主要為馬氏體，馬氏體中滑移系較少，相比于其他組織，其對氫脆更為敏感。該螺柱在安裝過程中并未發生斷裂，但放置一段時間后才出現斷裂現象，具備典型延時斷裂的特征。該批螺柱在制造階段要經過酸洗，從而引入大量氫，后期除氫不完全導致較多的氫滯留在螺柱內?；瘜W成分分析結果表明：發生斷裂螺柱中氫元素的質量分數較高，達到0.00046%。大量氫原子會向缺陷多的應力集中部位擴散并聚集，使缺陷處氫元素含量增大，大量氫原子形成更為穩定的氫分子，而氫分子的比容很大，故體積膨脹造成巨大的內應力，材料的斷裂應力下降，應力集中部位形成裂紋，裂紋逐漸擴展，直至材料發生斷裂。
通常中強度鋼中氫元素質量分數達到0.00003%，高強度鋼中氫元素質量分數達到0.00001%就可以大大增加氫脆敏感性。力學性能分析也表明：該批螺柱強度普遍偏高，屈服強度和抗拉強度分別高達970MPa和1200MPa，屬于典型的高強度螺柱。斷裂螺柱硬度顯著高于未斷裂螺柱，螺柱硬度和強度越高，所受應力越大，則氫脆敏感性就越高。從斷裂螺柱宏觀形貌上看，該螺柱斷裂于螺紋位置，斷口潔凈且較平齊，無明顯的塑性變形，斷口表面呈結晶顆粒狀，由中心向周圍呈明顯的放射棱線特征，為典型脆性斷口。起裂區晶面上伴有爪狀紋，這是典型的氫脆斷口形貌，金相檢驗發現斷裂螺柱心部存在偏析缺陷，在服役條件下，螺柱處于較高應力狀態，在力的作用下氫元素向應力集中處或偏析缺陷處快速擴散和聚集，從而加速了螺柱的氫致延遲斷裂。
3、結論及建議
斷裂螺柱發生的是典型的氫致延遲斷裂，該批螺柱的硬度、屈服強度和抗拉強度較高，增強了氫脆的敏感性。斷裂螺柱心部存在偏析缺陷，且斷裂螺柱中氫元素質量分數高達0.00046%，在應力作用下氫元素極易在偏析缺陷處擴展和聚集，從而加速了螺柱的斷裂。建議對該類馬氏體高強度外螺紋緊固件的加工和表面處理過程中，選用氫脆風險最小的生產工藝，并采取有效的方法和措施避免氫脆斷裂的發生。
作者：李學軍，孫 廣
單位：中廣核工程有限公司
來源：《理化檢驗-物理分冊》2023年第12期
