選擇正確的氣相色譜的分離條件可以使工作事半功倍，那么，色譜操作條件應該如何選擇和優化呢？

氣相色譜是有機實驗室主要的設備之一，由于樣品組分在氣相中傳質速度快，與固定相相互作用次數多，加上可供選擇的固定液種類很多，可供使用的檢測器靈敏度高、選擇性好，因此氣相色譜被廣泛地應用在有機樣品檢測領域。 

色譜操作條件的選擇和優化

1、固定相的選擇

固定相類型：

氣－固色譜：固體吸附劑

氣－液色譜：固定液與載體

混合物在不同固定相上的分離，如圖所示：

注：1－乙腈(強極性)；2－2-丙醇(質子受體)；3－1,2－二氯乙烷（弱極性）；4－三乙胺（質子受體）；5－正辛烷。

固定相種類的不同，直接影響到樣品中各組分分離效果優劣。

固定相的選擇一般按照“相似相溶原理”。

常用固定液：

固定相液的選擇：

分離非極性物質，一般選用非極性固定液。

分離極性物質，一般按極性強弱來選擇相應極性的固定液。

分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液。

能形成氫鍵的試樣，一般選用氫鍵型固定液。

對于復雜組分，一般可選用兩種或兩種以上的固定液配合使用。

2、載氣種類的選擇

載氣種類的選擇應考慮三個方面：載氣對柱效的影響、檢測器要求及載氣性質。

(1) 載氣摩爾質量大，可抑制試樣的縱向擴散，提高柱效。

(2) 載氣流速較大時，傳質阻力項起主要作用，采用較小摩爾質量的載氣(如H2、He)，可減小傳質阻力，提高柱效。

(3) 在載氣選擇時，還應綜合考慮載氣的安全性、經濟性及來源是否廣泛等因素。

載氣的選擇與檢測器有關：

TCD一般選用氫氣或氦氣做載氣

FID 一般選氮氣和氬氣做載氣

ECD 一般選氮氣做載氣

FPD 一般選氮氣做載氣

3、載氣流速的選擇

根據公式，繪制H~u曲線，以實現最佳載氣流速的獲取，實際載氣流速的選擇。

在曲線的最低點，塔板高度H最小（Hmin），此時柱效最高。與H最小所對應的流速為最佳流速uopt

4、柱長和內徑的選擇

柱長增加，分離度增大，對分離有利。但柱長增加也使傳質阻力增大，色譜峰區擴展加劇，分析時間延長。因此，在確保一定分辨率的條件下應盡可能使用短色譜柱。

填充柱：柱長1~5 m，柱內徑2~6 mm。

毛細管柱：柱長20~200 m，柱內徑0.1~0.5 mm。

5、柱溫的選擇

柱溫對分離度的影響比較復雜。兼顧分離度和分析速度兩個方面。

（1）柱溫升高，被測組分的揮發度↑，即被測組分在氣相中的濃度↑，tR↓，改善氣相和液相的傳質速率，有利于提高柱效，但低沸點組份峰易產生重疊。

（2）柱溫降低，分離度↑，分析時間↑。對于難分離物質對，降低柱溫雖然可在一定程度內使分離得到改善，但是不可能使之完全分離。這是由于兩組分的相對保留值增大的同時，兩組分的峰寬也在增加，當后者的增加速度大于前者時，兩峰的交疊更為嚴重。

（3） 柱溫選擇：接近或略低于組分平均沸點時的溫度。

⑷ 組分復雜：寬沸程的試樣，采用程序升溫。

采用程序升溫的方法能兼顧高、低沸點組分的分離效果和分析時間，使不同沸點組分基本上都在其較合適的平均柱溫下進行分離。

程序升溫條件：升溫方式；起始溫度；升溫速度；終止溫度。

6、進樣條件和進樣量的選擇 

進樣速度越快越好，這樣可使樣品汽化后能立即被載氣帶入色譜柱中。若進樣時間過長，試樣原始寬度變大，流出峰寬也必然變寬甚至發生峰變形。液體試樣量一般進樣0.1~5 uL，氣體試樣0.1~5 mL。進樣量大，會使幾個峰重疊在一起分離不好；但進樣量太少，又會使含量少的組分因檢測器靈敏度不夠而檢不出。最大允許的進樣量,應控制在峰面積或峰高與進樣量呈線性關系的范圍內。

7、氣化室和檢測器溫度的選擇

氣化室溫度的選擇：

（1）原則是保證樣品，同時不分解

（2）一般比樣品組分最高沸點高30-50度或比柱溫高30-70度。

檢測器溫度的選擇：一般比柱溫高30-50度。TCD要求溫度恒定，FID要求溫度>120度。