標準溶液是援引美國加聯數據庫定義已知準確濃度的溶液。在滴定分析中常用作滴定劑。在其他的分析方法中用標準溶液繪制工作曲線或作計算標準。

如果試劑符合基準物質的要求 (組成與化學式相符、純度高、穩定)，可以直接配制標準溶液，即準確稱出適量的基準物質，溶解后配制在一定體積的容量瓶內。如果試劑不符合基準物質的要求，則先配成近似于所需濃度的溶液，然后再用基準物質準確地測定其濃度，這個過程稱為溶液的標定。

 

標準溶液的配制方法

 

直接配制法：用基準物質（如K2Cr2O7)來直接配制標準溶液。因為這些基準物質能夠符合基準物質條件，容易得到。此法溶液濃度由計算而得，濃度不必標定。

間接配制法：不能得到符合基準物條件的物質（如NaOH 、HCl ），先配制近似濃度的

標準溶液，再用基準物質或另一種已知濃度的標準溶液來標定它的濃度。這種配制方法

比較費事，但大多數標準溶液都是這樣配制的。

 

溴酸鉀標準溶液的配制與標定

 

配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l

 

稱取3g溴酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻

 

標定方法及計算同溴標準溶液的標定及計算

 

碘標準溶液的配制與標定

 

配制：c(1/2I2)=0.1mol/l

 

稱取13g碘及25g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，保存于棕色具塞瓶中。

 

標定：

 

稱取0.15g預先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準三氧化二砷，稱準至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氫氧化鈉溶液[C(NaOH)=1.0mol/l]溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示劑，用硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=1.0mol/l]中和，加3g碳酸氫鈉及3ml5g/l淀粉指示劑，用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈淺藍色。同時作空白試驗。

 

硫酸標準溶液配制與標定

 

配制：

 

量取規定體積的硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，搖勻。

C(1/2H2SO4)/mol/L	硫酸/ml	基準無水碳酸鈉/g	C(NaOH)/mol/L
1	30	1	1
0.5	15	0.8	0.5
0.1	3	0.2	0.1

標定：

稱取上述規定定量的于270-300℃灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉，稱準至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同樣做空白試驗，

 

計算：

C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2）*0.05299)]

 

V1--------硫酸之用量，ml

 

V2--------空白試驗硫酸之用量，ml

 

0.05299-------于1.0000ml硫酸標準溶液相當的以克表示的無水碳酸鈉的質量

 

比較方法：

 

量取30.00-35.00ml上述規定濃度的氫氧化鈉標準溶液，加50ml無二氧化碳的水及2滴酚酞指示劑（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近終點時加熱至80度，繼續滴定至溶液呈粉紅色。

 

計算：

 

C(1/2H2SO4)=v1*c1/v

 

V1--------氫氧化鈉標準溶液之用量，ml

 

V----------硫酸之用量，ml

 

C1----------氫氧化鈉標準溶液之物質的量濃度，mol/l

 

氫氧化鈉標準溶液的配制與標定

 

配制：

 

稱取100g氫氧化鈉，溶于100ml水中，搖勻，注入聚乙烯容器，密閉放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述規定體積的上層清液，注入1000ml無二氧化碳的水中，搖勻，

C(NaOH)/mol/L	氫氧化鈉飽和溶液/ml	基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀/g	無二氧化碳的水/ml	C(HCL)/mol/L
1	52	6	80	1
0.5	26	3	80	0.5
0.1	5	0.6	50	0.1

 

標定：

稱取上述規定的量于105-110℃烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，稱準至0.0001g。溶于上述規定體積的無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示劑（10g/l），用配好的氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色，同樣作空白試驗，

 

計算：

 

C(NaOH)=m/[（V1-V0）*0.2042]

 

V0------空白試驗氫氧化鈉溶液之用量，ml

 

V1------氫氧化鈉溶液之用量，ml

 

0.2042-----于1.00ml氫氧化鈉標準溶液相當的以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量

 

比較方法：

量取30.00-35.00ml上述規定濃度的鹽酸標準溶液，加50ml無二氧化碳的水及2滴酚酞指示劑（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近終點時加熱至80度，繼續滴定至溶液呈粉紅色。

 

計算：

 

C(NaOH)=v1*c1/v

 

V1--------鹽酸標準溶液之用量，ml

 

V----------氫氧化鈉溶液之用量，ml

 

C1----------鹽酸標準溶液之物質的量濃度，mol/l

 

鹽酸標準溶液的配制與標定

 

配制：

 

量取下述規定體積的鹽酸，注入1000ml水中，搖勻

C(HCL)/mol/L	鹽酸/ml	基準無水碳酸鈉/g	C(NaOH)/mol/L
1	90	1.6	1
0.5	45	0.8	0.5
0.1	9	0.2	0.1

C(HCL)/mol/L

 

標定：

稱取上述規定定量的于270-300℃灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉，稱準至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同樣做空白試驗，

 

計算：

 

C(HCL)=m/[V1-V2）*0.05299)]

 

V1--------鹽酸之用量，ml

 

V2--------空白試驗鹽酸之用量，ml

 

0.05299-------于1.0000ml鹽酸標準溶液相當的以克表示的無水碳酸鈉的質量

 

比較方法：

 

量取30.00-35.00ml上述規定濃度的氫氧化鈉標準溶液，加50ml無二氧化碳的水及2滴酚酞指示劑（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近終點時加熱至80度，繼續滴定至溶液呈粉紅色。

 

計算：

 

C(NaOH)=v1*c1/v

 

V1--------氫氧化鈉標準溶液之用量，ml

 

V----------鹽酸溶液之用量，ml

 

C1--------氫氧化鈉標準溶液之物質的量濃度，mol/l

 

碳酸鈉標準溶液的配制與標定

 

配制：

 

稱取下述規定量的無水碳酸鈉溶于1000ml水中，搖勻

C(1/2Na2CO3)/mol/L	無水碳酸鈉/g	H2O/ml	C(HCL)/mol/L
1	53	50	1
0.1	5.3	20	0.1

標定：

量取30.00-35.00ml上述配好的碳酸鈉溶液，加上述規定量的水，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用上規定濃度的鹽酸標準溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。

 

計算：

 

C(1/2Na2CO3)=v1*c1/v

 

V1--------鹽酸標準溶液之用量，ml

 

V----------碳酸鈉溶液之用量，ml

 

C1--------鹽酸標準溶液之物質的量濃度，mol/l

 

重鉻酸鉀標準溶液的配制與標定

 

配制：C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l

 

稱取5g重鉻酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻

 

標定：

 

量取30.00-35.00ml配制好的重鉻酸鉀溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及20ml20%硫酸溶液，搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近終點時加3ml淀粉指示劑（5g/l），繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時作空白試驗。

 

計算：

 

C(1/6K2Cr2O7)=(V1-V2)*c1/V

 

V1-------硫代硫酸鈉標準溶液之用量，ml

 

V2-------空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量，ml

 

C1-------硫代硫酸鈉標準溶液之物質的量濃度，mol/l

 

V---------重鉻酸鉀溶液之用量，ml

 

硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定

 

配制：c(Na2S2O3)=0.1mol/l

 

稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3 .5H2O）或16g無水硫代硫酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾備用。

 

標定：

 

稱取0.15g于120度烘至恒重的基準重鉻酸鉀，稱準至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml20%硫酸溶液，搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用配好的硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近終點時加3ml淀粉指示劑（5g/l），繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時作空白試驗。

 

計算：

 

c(Na2S2O3)=m/[（V1-V2）*0.04903]

 

V1-----硫代硫酸鈉溶液之用量，ml

 

V2-------空白試驗硫代硫酸鈉溶液之用量，ml

 

0.04903------于1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液相當的以克表示的重鉻酸鉀的質量

 

比較方法：

 

準確量取30.00-35.00ml碘標準溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]，置于碘量瓶中，加150ml水，用配好的硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定，近終點時加3ml淀粉指示劑（5g/l），繼續滴定至溶液藍色消失。

 

同時作水所消耗碘的空白試驗：取250ml水，加0.05ml碘標準溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]及3ml淀粉指示劑（5g/l），用配好的硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定至溶液藍色消失。

 

計算：

 

c(Na2S2O3)=（V1-0.05）*c1/(V-V2)

 

V1-----碘標準溶液之用量，ml

 

C1-----碘標準溶液之物質的量濃度，mol/l

 

V-------硫代硫酸鈉溶液之用量，ml

 

V2-----空白試驗硫代硫酸鈉溶液之用量，ml

 

0.05----空白試驗中加入碘標準溶液之用量，ml

 

硫酸亞鐵銨標準溶液的配制與標定

 

配制：c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l

 

稱取40g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 .6 H2O] 溶于300ml20%硫酸溶液中，加700ml水，搖勻

 

標定：

 

量取30.00-35.00ml配好的硫酸亞鐵銨溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l

 

加25ml無氧的水，用高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/l]滴定至溶液呈粉紅色，保持30s。

 

計算：

 

c[(NH4)2Fe(SO4)2]==v1*c1/v

 

V1--------高錳酸鉀標準溶液之用量，ml

 

V----------硫酸亞鐵銨溶液之用量，ml

 

C1--------高錳酸鉀標準溶液之物質的量濃度，mol/l

本標準溶液使用前標定

 

溴標準溶液的配制與標定

 

配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l

 

稱取3g溴酸鉀及25g溴化鉀，溶于1000ml水中，搖勻

 

標定：

 

量取30.00-35.00ml配好的溴溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/l]，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及5ml20%鹽酸溶液，搖勻。于暗處放置5min。加150ml水，用硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定，近終點時加3ml淀粉指示劑（5g/l），繼續滴定至溶液藍色消失。同時作空白試驗。

 

計算：

 

c(1/6KBrO3)=（V1-V2）*c1/V

 

V1-------硫代硫酸鈉標準溶液之用量，ml

 

V2-------空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量，ml

 

C1-------硫代硫酸鈉標準溶液之物質的量濃度，mol/l

 

V--------溴溶液之用量，ml

 

標準溶液配制及使用須知

 

1 所有標準品使用后，均要在外包裝上填寫開瓶日期。

 

2 根據參考標準及SOP的方法來配制標準貯備溶液，配制標準貯備液時，均要填寫詳細的標準儲備液配制記錄（內容應包括名稱、濃度、標準品信息、參考標準、配制日期、配制人、復核人等），配好后的標準儲備液應及時放置于冰箱內（0~5℃或－18℃）保存。如有需避光保存的標準溶液，應放置于棕色瓶內保存。

 

有效期：一般標準儲備液的有效期為半年，濃度不小于100ug/ml的As,Hg,Sn,Se,Sb等元素的標準儲備液有效期為半年，濃度小于100ug/ml的有效期為一個月，紫外分光光度計使用的標準儲備液有效期為3個月。

 

3 標準使用溶液的配制需要填寫標準使用液配制記錄（內容應包括標準使用液濃度，所用標準儲備液的配制日期等），并貼上標簽（標簽內容應包括名稱、濃度、配制日期、配制人、有效期等信息）。

保存方法：每次標準儲備液和標準使用液用完后，應及時放置于冰箱內（0~5℃或－18℃）保存或根據標準的要求條件儲存。如有需避光保存的標準溶液，應放置于棕色瓶內保存。一般標準使用溶液的有效期統一規定為三個月。用于AFS測定用的ppb級別的標準使用液（As,Hg,Sn,Se,Sb）應現配現用。紫外標準工作液需現用現配，如有其他特殊情況，見標準方法上規定。到期后，應及時重新配制新的標準使用液。

 

4每次新配制標準使用液和標準儲備液時，需對標準儲備溶液進行核查并填寫標準使用液控制記錄。高效液相色譜、離子色譜、氣相色譜和氣質色譜等用到的標準儲備液的具體核查方法是，從該配制好的標準儲備液用相應的溶劑稀釋成一定濃度的標準使用溶液，上機進樣，記錄其響應值，并與以前的響應值進行比較。響應值的RSD應不大于10%，否則應重新配制標準溶液。

5 每次使用標準溶液時，要檢查其有效期，并且在原始記錄上記下所用標準溶液的濃度及配制日期。