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嘉峪檢測網 2019-08-13 11:51
目前聚合物檢測的產品部分為水解聚丙烯酰胺,聚丙烯酰胺濃度是聚合物生產中檢測的一個重要指標。聚丙烯酰胺濃度的分析方法目前主要有濁度法和淀粉——碘化鎘法,其次還有粘度法、熒光分光光度法、化學發光定氮法等。每種方法均有一定的適應條件,同時受多種因素影響,而聚合物濃度的準確性則直接影響聚驅的方案設計和聚驅試驗。為此,找出影響檢測聚合物濃度準確性的因素至關重要。
一、聚合物檢測方法-濁度法
1、濁度法的誤差分析
目前濁度法直接測定的聚合物濃度為100—300mg/l,高濃度可稀釋后檢測,濁度法因實驗過程簡單,使用儀器少,檢測范圍寬等優點被油田廣泛采用。通過配制聚合物標準溶液,采用濁度法檢測其濃度,觀察其誤差。因為該法受多種因素影響,最高相對誤差會達到11.99%,
2、濁度法影響因素分析
濁度法的影響因素主要有聚合物、中油等雜質及化學試劑等的影響。不同批次生產的聚合物的固含量、分子量和水解度均會有所差異,而具有不同指標的聚合物用濁度法測定的吸光值不同,實際上檢測的聚合物與制作標準曲線的聚合物幾乎不可能是同一批次聚合物,致使檢測值與實際值并不完全相同。在其它條件相同條件下,聚合物的水解度越高,溶液的吸光值越低,分子量越高,吸光值也越低,即檢測的濃度值越低。在檢測聚合物濃度前,水樣必須過濾,但水中有些不能濾去的物質如油、硫化鐵、一些氧化物等會對溶液的吸光值產生影響,溶液的顏色越深,測定的濃度值越高。濁度法使用的化學藥劑主要是醋酸和次氯酸鈉,每次配的藥劑的實際濃度因儀器和操作人員的誤差會略有不同,所以也會在檢測中存在誤差。
3、降低影響的解決措施
首先定期做標準曲線,不同類型聚合物用不同的標準曲線,每配制一次藥品也要做一次標準曲線。同時若采出液中含有較多油等有顏色且不能過濾的雜質時,則可對該采出液進行分析,檢測出含油量和礦化度等,按照與該采出液相同的指標配制參比溶液,再檢測聚合物濃度,則會降低含油等引進的誤差。
二、聚合物檢測方法-淀粉——碘化鎘法
1、淀粉一碘化鎘法誤差分析
通過配制聚合物標準溶液,采用淀粉——碘化鎘法檢測濃度,采用該法檢測的聚合物濃度的相對誤差在10%以內,但該法檢測限寬為4.5-100mg/L,只適用于低見聚濃度的采出液。該法由于儀器少,成本低,各油田實驗室應用較多,但溴水是劇毒藥品,對實驗人員身體傷害較大。
2、淀粉一碘化鎘法的影響因素分析
淀粉一碘化鎘法的影響因素與濁度法基本相同,但化學試劑的影響則有所不同,淀粉一碘化鎘法的化學試劑是醋酸一醋酸鈉緩沖溶液、飽和溴水、l%甲酸鈉溶液和淀粉一碘化鎘試劑,而緩沖溶液決定溶液的PH值,PH值為5.0時,吸光度略有下降,但重現性則較好…,即聚合物濃度的檢測值較穩定,而溴水一定要為飽和溴水,同時淀粉一定要完全溶解,否則也會給結果帶來誤差。
3、降低影響的解決措施
實驗人員一定要嚴格按照標準執行,如嚴格控制各步的反應時間,因為溴代反應時間只有lOmin時吸光值才基本不變,而時間短或長對結果影響均較大。同時配制淀粉——碘化鎘試劑時加完淀粉溶解后一定要用濾紙過濾,將里面未溶的物質除去,以降低化學藥品引起的誤差。
三、聚合物檢測其他方法
1、聚合物檢測方法-粘度法
利用已知的粘度和濃度關系測出樣品的粘度內插求出濃度。該方法要求粘度的變化正比于濃度的變化僅能用于己知組分的純凈體系。且受溫度、PH值、水解度等因素影響,使該法的應用受到嚴重限制。
2、聚合物檢測方法-熒光分光光度法
利用霍夫曼重排反應和螢光分光光度法測量聚丙烯酰胺量,聚丙烯酰胺檢測范圍在0-6mg/1,相對誤差為5%,該方法的突出特點是能有效地測出微量的聚丙烯酞胺,但因為重排反應較慢該方法比較費時。
3、聚合物檢測方法-化學發光定氮法
樣品在1050℃、富氧的條件下,氮化物轉變成激發態的二氧化氮,激發態的二氧化氮回到基態時釋放出特定波長的光,其發光強度與氮含量成正比,聚丙烯酰胺濃度與其氮含量成正比,因此聚丙烯酰胺含量與發光強度成正比,二者呈線性關系。該法直接檢測范圍5一100mg/l,高濃度可稀釋后檢測,不需使用任何化學試劑,相對誤差小于10%。但需購進ANTEK7000氮含量測定儀,同時需高純氧和高純氬等材料。
所以,以此我們可以得知濁度法和淀粉~碘化鎘法由于儀器簡單,可同時檢測多個樣品,對同~個樣品的重現率較好,是目前聚合物檢測應用最多的兩種方法。其他方法基本均因各自的影響因素或儀器等的限制無法直接檢測,都需要通過第三方檢測機構來準確測量。
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