您當前的位置：檢測資訊 > 法規標準
嘉峪檢測網 2019-05-28 15:48
方法摘要
參考GB 5009.268-2016 《食品安全國家標準食品中多元素的測定》，使用島津 ICPMS-2030 型電感耦合等離子體質譜儀測定阿膠樣品中多種金屬元素含量，通過加標回收率實驗對方法進行了驗證。實驗結果表明，該方法操作簡單，定量準確，線性范圍寬，樣品無需稀釋即可同時準確測定，可滿足阿膠類樣品中多種金屬元素含量的同時分析。
阿膠是傳統的滋補上品、補血圣藥，味甘平，入肺、肝、腎經，具有補血止血、滋陰潤燥等功效，長期服用可補血養血、美白養顏、抗衰老、抗疲勞、提高免疫力，適用人群廣泛。
隨著目前人們生活水平的提高，對養生越來越重視，阿膠的需求量也日益增加， 這對阿膠產品的質量監管提出越來越高的要求。為了有效監控阿膠中的重金屬含量，在 2015 版藥典中明確了阿膠的重金屬限量值，并將 ICP-MS 法作為推薦方法。ICP-MS 用于痕量金屬元素分析，具有靈敏度高、線性范圍寬、測試速度快、可同時測定多元素等優點。
本文參考即將實施的 GB5009.268-2016 《食品安全國家標準食品中多元素的測定》， 采用島津新品電感耦合等離子體質譜儀 ICPMS-2030 測定了阿膠樣品中重金屬元素含量。
實驗部分
1.1 儀器
島津 ICPMS-2030 電感耦合等離子體質譜儀
1.2 實驗器皿及儀器
實驗所用器皿為玻璃材質，使用硝酸溶液（1+1）浸泡24小時后，用去離子水沖洗，干燥備用；實驗所用的HNO3為優級純試劑，實驗用水為超純去離子水。
1.3 樣品的前處理
稱取 0.2g（精確至 0.0001g）試樣于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入 6mLHNO3，蓋上 消解罐蓋，放入微波消解儀消解。消解結束后冷卻至室溫，打開密閉消解罐，將消解液轉移 至 50mL 容量瓶中，用超純水定容至刻線，搖勻，待測。
1.4 儀器參數
等離子體參數：
高頻功率：1.2kW 輔助氣流速：1.1L/min
矩管類型：Mini 霧化室：旋流
采樣深度：5.0mm 等離子體氣流速：8.0L/min
載氣流速：0.7L/min 霧化器類型：同心
霧室溫度：5 ℃ 高頻頻率：27.12MHz
碰撞池參數：
碰撞氣種類：He 池電壓：-21V
碰撞氣流速：6.0mL/min 能量過濾器電壓：5.0V
結果與討論
2.1 標準曲線溶液配制
配制介質為 1%HNO3的 As、Cd、Cu、Hg、Pb 元素不同濃度標準溶液于 50mL 容量瓶 中，配制濃度如表 2 所示。為保持 Hg 元素的穩定性，標準溶液中添加有濃度為1mg/L 的 Au 元素。
表 1. 標準溶液濃度及分析質量數
注：*為使用氦氣碰撞模式
2.2 部分元素標準曲線如下：
2.3 部分元素質量輪廓圖
質譜分析存在著同量異位素干擾、多原子離子干擾、難熔氧化物干擾、雙電荷離子干擾 和基體干擾等多種類型的干擾因素。ICPMS-2030的八極桿碰撞池通過引入氦氣碰撞，可以有效地消除干擾。當分析結果異常，需要經驗去識別甄選時，島津LabSolutionsICPMS軟件 具有獨特的“診斷助手”功能，可根據各元素的質量靈敏度、等效背景濃度、干擾情況等因素 綜合判斷，對結果做出“Best”，“Good”和“NG”的判斷，并給出相應的診斷依據，可大大提 高分析效率并保證分析結果的準確性。
2.4 方法檢出限
按照實驗方法對標準曲線空白的分析元素進行 11 次測定，以結果的 3 倍標準偏差所對 應的濃度值作為儀器檢出限，并根據樣品處理方法計算方法檢出限，結果列于表 2。
表 2. 方法檢出限
注：*為使用氦氣碰撞模式
2.5 樣品分析結果及加標回收率
使用 ICPMS-2030 直接測定阿膠樣品中重金屬元素的含量，并進行加標回收實驗。實驗 結果見表 3。
表 3. 阿膠分析結果
注：*為使用氦氣碰撞模式
結論
使用島津公司新品 ICPMS-2030 電感耦合等離子體質譜儀測定了阿膠中的 As、Cd、Cu、 Hg 和 Pb 金屬元素含量，加標回收率在 96~108%之間。該方法具有靈敏度高，檢出限低， 精密度高，分析速度快，操作簡單，可行度高等特點，可以完全滿足藥典規定的阿膠中多種金屬元素準確分析的要求。
來源：島津分析中心
