隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，微粉磨料的用途更加廣泛，隨之對微粉磨料的檢測方法和檢測技術(shù)也進(jìn)一步引起關(guān)注。微粉磨料粒度組成和顆粒形狀是影響磨料產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素，微粉用途不同，對其粒度組成和顆粒形狀的要求也不一樣。作為磨料用途，微粉中的粗大顆粒、粒度組成以及顆粒形狀直接影響使用效果。因此不管是微粉磨料生產(chǎn)廠家，還是使用單位都對微粉粒度檢測方法非常重視。磨料行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的用于微粉粒度的檢驗(yàn)方法有：沉降管法、光電沉降儀法（磨料行業(yè)目前用的比較少）、電阻法，除此之外常用的微粉磨料粒度檢測方法還有激光衍射法和圖像法等。

在微粉磨料產(chǎn)品質(zhì)量的檢測和控制過程中，沉降管粒度儀、電阻法粒度儀、激光衍射粒度儀、圖像法粒度儀都得到推廣應(yīng)用。這些儀器或方法在使用過程中遇到的問題是：對同一微粉磨料樣品，不同方法的檢測結(jié)果各不相同，有時差別還相當(dāng)大，沒有可比性；同一臺儀器檢測控制的兩批微粉磨料，檢驗(yàn)結(jié)果一致，使用效果差別很大。本文就針對微粉磨料粒度檢測常用的沉降管法、電阻法、激光衍射法、圖像法四種檢測方法進(jìn)行試驗(yàn)對比，討論各種檢測方法的特點(diǎn)，從而為在微粉磨料產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)和控制時選擇合適的檢測方法提供參考。

微粉磨料產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定與否，取決于三要素，一是特征粒徑（或粒度組成）、二是粗大顆粒、三是顆粒形狀。只要這三要素控制穩(wěn)定了，也就保證了微粉磨料產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。以下就是以滿足這三要素的檢測對比為主選取試驗(yàn)樣品。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模涸囼?yàn)對比不同檢測方法對微粉d50粒徑的分辨率；對比不同方法對微粉中粗大顆粒的分辨率；對比不同檢測方法對微粉磨料顆粒形狀的檢測能力。

樣品選擇：根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康模x擇了三個批次的1200#碳化硅微粉（用于多晶硅線切割）；兩個金剛石微粉樣品，一個是M10的微粉，一個是M10＋M20的混合料（16.7% M20與83.3% M10的混合，M20的微粉作為粗大顆粒）。

1200#碳化硅微粉的選擇理由：某企業(yè)生產(chǎn)的1200#碳化硅微粉，用電阻法和沉降管法進(jìn)行粒度檢測控制產(chǎn)品質(zhì)量。該企業(yè)按照同樣的標(biāo)準(zhǔn)對不同批次的產(chǎn)品進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，都符合預(yù)定的質(zhì)量要求，但卻經(jīng)常出現(xiàn)有的批次產(chǎn)品好用，有的批次不好用甚至不能用。本實(shí)驗(yàn)所選三個批次的樣品1#批次產(chǎn)品好用，2#批次產(chǎn)品可用，3#批次的產(chǎn)品不好用。通過這三個樣品的檢測對比來探討微粉質(zhì)量問題所在，以及不同檢測方法對粒度組成變化的敏感性。

金剛石微粉的選擇理由：通過對這一樣品的對比檢測，探討不同檢測方法對微粉磨料中粗大顆粒的分辨率。

電阻法粒度儀，選擇小孔直徑為100μm；激光法用的是激光衍射粒度儀，一般檢測模式；沉降管法粒度儀用的是標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的沉降管和相應(yīng)的檢測方法；圖像法，用等效圓面積直徑表示顆粒粒徑；顆粒投影最小外接四邊形的長寬比表示橢圓度，也稱為顆粒長寬比；顆粒投影面積的等效圓周長與顆粒實(shí)際投影周長之比表示圓度。

 ① 不同方法對樣品的檢測數(shù)據(jù)如表1、2所示。

 表1、2分別是四種不同方法對1#、2#、3#、4#、5#樣品的特征粒徑和顆粒形狀檢測結(jié)果。表1 中d50數(shù)據(jù)表明，不同檢測方法都顯示1#樣品粒度最粗，3#樣品粒度最細(xì)，2#樣品處在二者之間；表2 d3數(shù)據(jù)表明，圖像法d3粒徑差別最大（9.89），激光衍射法差別最小（2.47），其它兩種方法處在二者之間。

表1、表2 數(shù)據(jù)都顯示有圖像法顆粒形狀的檢測參數(shù)（圓度、橢圓度等），其它三種方法都不能提供顆粒形狀檢測參數(shù)。  

② 不同方法檢測結(jié)果的粒度分布圖如圖1所示。

圖1是根據(jù)各檢測方法給出的原始數(shù)據(jù)，按照統(tǒng)一的橫坐標(biāo)重新繪制的分布圖，保留了原圖的全部特征。圖1可明顯看出：除激光衍射法外，其它三種方法的5#樣品圖譜與4#樣品圖譜相比，在17～22μm處都出現(xiàn)了小波峰或凸起現(xiàn)象，唯獨(dú)激光衍射法的圖譜依然圓滑，與4#樣品圖譜相比沒有明顯變化。

    ③ 5個樣品的顯微圖像照片如圖2所示（放大倍率526倍）。圖2可看出，1#、2#、3#三個樣品相比，1#粒度偏粗，顆粒形狀也不好；3#樣品粒度偏細(xì)，顆粒形狀較好；2#樣品粒度和顆粒形狀處在1#、3#樣品中間；5#樣品與4#樣品相比，明顯存在粗大顆粒。

d50粒徑是微粉粒度組成反映整體性能的重要特征參數(shù)，相應(yīng)的對D50粒徑的分辨率也就成為一種評價粒度檢測方法優(yōu)劣的重要依據(jù)。

四種檢測方法平均值表明1#和3#樣品之間d50粒徑之差為0.785μm，差別最大，同時使用效果差別也是最為明顯。因此本文以1#和3#樣品d50粒徑差和四種方法平均值為基礎(chǔ)，計算各種方法對d50粒徑的相對分辨率，其計算結(jié)果如表3所示。

計算結(jié)果表明圖像法分辨率最高，沉降管法最低，其它兩種方法處于二者中間。圖1的分布圖反映出的現(xiàn)象與計算結(jié)果也是一致的。本處計算的分辨率僅僅是本文討論的不同檢測方法對1200#碳化硅微粉樣品d50粒徑的相對分辨率，并不代表該方法的實(shí)際分辨率。

d3粒徑是反映微粉中粗大顆粒的參數(shù)，對粗大顆粒分辨率是指檢測方法對粗大顆粒所占重量比的分辨率，反映了檢測方法對粗大顆粒多少的分辨能力。

表4是不同檢驗(yàn)方法對粗大顆粒的分辨率的計算結(jié)果，表明：圖像法對粗大顆粒分辨率最高，電阻法和沉降管法次之，激光衍射法最低。圖1，4#與5#樣品圖譜相比沒有明顯變化，也說明激光衍射法對粗大顆粒分辨率最低。

本文所討論的四種微粉粒度檢測方法中，只有圖像法不但可對微粉粒徑特征值進(jìn)行檢測，同時還可以檢測顆粒形狀。圖像法可對微粉顆粒投影進(jìn)行等效圓面積粒徑、顆粒長軸、顆粒寬度、等效橢圓短軸、橢圓度、圓度等多項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行檢測（橢圓度和圓度是表征顆粒形狀的參數(shù)），是一種多元檢測方法。因此說圖像檢測法用于微粉磨料產(chǎn)品質(zhì)量檢測和控制是一種很好的方法。

以本文試驗(yàn)選擇的三個1200#碳化硅微粉樣品為例，四種粒度檢測方法都能發(fā)現(xiàn)3#樣品比1#樣品粒度（d50粒徑）偏細(xì)1μm左右，如表1數(shù)據(jù)所示。但導(dǎo)致2#、3#樣品不好用或不能用的根本原因并不完全是粒度偏細(xì)，2#樣品與1#樣品粒度組成基本一致，也不好用。對比圖像法對三個樣品的顆粒形狀檢測參數(shù)可看出：1#、2#、3#三個樣品的顆粒形狀有較大差別，因此推斷在試驗(yàn)的三個樣品中，顆粒形狀差別可能是導(dǎo)致1200#碳化硅微粉產(chǎn)品質(zhì)量波動的關(guān)鍵因素。

對同一微粉磨料樣品，不同方法的檢測結(jié)果有時差別比較大，如表1所示，1200#碳化硅微粉電阻法測得d50粒徑是10.63μm，圖像法測得d50粒徑是15.55μm。傳統(tǒng)理論認(rèn)為電阻法測的是顆粒體積粒徑，本文認(rèn)為電阻法測得的粒徑是顆粒長軸方向最大投影面積等效圓直徑，而不是顆粒等效體積粒徑，所以數(shù)據(jù)偏小；靜態(tài)圖像法檢測得到的粒徑是顆粒最大投影面積等效圓直徑，所以結(jié)果最大。由于不同檢測方法檢測粒徑的物理意義不同，所以檢測結(jié)果的差異就比較大。

激光衍射粒度儀對d50粒徑雖然有較高的分辨率，但對控制微粉磨料質(zhì)量穩(wěn)定的三要素，卻只具備檢測控制一個要素的能力，即微粉粒經(jīng)特征值（或粒度組成）。對顆粒形狀不能檢測，對粗大顆粒的檢測靈敏度太低。激光粒度儀主要缺點(diǎn)是分辨率低（尤其是對粗大顆粒的分辨率低），不宜用于分布范圍很窄的樣品。微粉磨料粒度分布范圍窄，粒度組成要求嚴(yán)，尤其是對粗大顆粒控制要求更高，所以激光衍射粒度儀難以滿足磨料產(chǎn)品質(zhì)量的控制要求，不宜用于微粉磨料產(chǎn)品質(zhì)量的最終檢驗(yàn)和控制。

微粉使用單位進(jìn)貨來源多樣，不能保證供貨商生產(chǎn)工藝一致，由于供貨商或生產(chǎn)工藝的差別，會導(dǎo)致微粉顆粒形狀的較大差別以及粗大顆粒的波動，而激光衍射粒度儀對其都不能進(jìn)行有效檢測和控制。但激光衍射粒度儀可以用于企業(yè)微粉生產(chǎn)過程的檢驗(yàn)控制，方便快速。

沉降管粒度儀，對粒徑特征值的分辨率不如其它三種方法高，但可通過調(diào)整采樣間隔提高分辨率，而且對粗大顆粒分辨率比激光衍射法高，在一定程度上具備對粒徑特征值和粗大顆粒的檢測能力，能夠?qū)ξ⒎圪|(zhì)量進(jìn)行檢測控制。再者，沉降管粒度儀檢測原理與生產(chǎn)工藝一致，檢測結(jié)果對調(diào)整工藝具有較好的指導(dǎo)意義。因此該方法在生產(chǎn)過程的控制和產(chǎn)品質(zhì)量的最終檢測和控制方面仍然有不少企業(yè)在應(yīng)用，但方法麻煩。

電阻法粒度儀，檢測速度快、分辨率高、精度高、重現(xiàn)性好，對粒徑特征值的分辨率和對粗大顆粒分辨率都比較高，基本上滿足了微粉質(zhì)量檢測控制的要求。因此該方法用于生產(chǎn)過程控制、產(chǎn)品質(zhì)量的最終檢測和控制都是一種比較好的檢測方法。最新的電阻法粒度儀可對波形進(jìn)行分析，這在一定程度上也就具備了對顆粒形狀的檢測能力。隨著電阻檢測法技術(shù)的完善，該方法將具備對粒徑特征值、粗大顆粒、顆粒形狀進(jìn)行檢測的能力，成為一種微粉磨料產(chǎn)品質(zhì)量檢測與控制的首選方法。

圖像法，不但對粒徑特征值（或粒度組成）、粗大顆粒有較高的分辨率（比其它三種方法都高），而且可對顆粒形狀進(jìn)行檢測，完全滿足了對微粉質(zhì)量評價三要素的檢測控制要求。圖像法理論可行、可操作性強(qiáng)、檢測結(jié)果客觀、可視性強(qiáng)、物理意義明確、具有可比較可驗(yàn)證性，因此該方法是用于d50粒徑2μm以上的微粉磨料產(chǎn)品質(zhì)量檢測和控制的好方法。由于微粉分散制樣（制取用于圖像檢測的樣品）技術(shù)麻煩，致使該方法的應(yīng)用受到一定的限制，隨著微粉分散制樣技術(shù)的改進(jìn)和完善，該方法將會得到更加廣泛的應(yīng)用。

四種微粉磨料粒度不同檢測方法的對比結(jié)果表明，圖像法對d50粒徑相對分辨率最高，沉降管法為最低；d3粒徑對粗大顆粒的分辨率，圖像法為最高，激光衍射法最低；目前只有圖像法能對顆粒形狀進(jìn)行檢測，其它三種方法還不能對顆粒形狀進(jìn)行檢測。

圖像法具備對微粉磨料粒度三要素的檢測能力，用于d50粒徑2μm以上的微粉磨料產(chǎn)品質(zhì)量檢測和控制，是一種比較全面有效的檢驗(yàn)方法，將會得到更加廣泛的推廣應(yīng)用；目前的激光衍射粒度儀即不能對顆粒形狀進(jìn)行檢測，也不能對大顆粒進(jìn)行有效控制，因此不宜用于微粉磨料產(chǎn)品的最終質(zhì)量檢驗(yàn)和控制。