在625℃下對(duì)P92鋼進(jìn)行了蠕變-疲勞試驗(yàn)，分析了應(yīng)變幅(0.4%~1.4%)和保載時(shí)間(30~300s)對(duì)P92鋼循環(huán)變形行為的影響，探討了蠕變-疲勞交互作用下的微觀(guān)機(jī)制，并與低周疲勞試驗(yàn)進(jìn)行了對(duì)比。結(jié)果表明：蠕變-疲勞交互作用引起P92鋼從非Masing特性向Masing特性轉(zhuǎn)變，且保載時(shí)間內(nèi)的應(yīng)力松弛導(dǎo)致蠕變-疲勞載荷下的循環(huán)軟化加速；疲勞過(guò)程中P92鋼微觀(guān)結(jié)構(gòu)發(fā)生非均勻變化，位錯(cuò)密度降低，最終形成長(zhǎng)條狀亞晶結(jié)構(gòu)，而蠕變-疲勞過(guò)程中P92鋼的微觀(guān)結(jié)構(gòu)變化和位錯(cuò)密度降低程度更加均勻、顯著，最終形成等軸狀亞晶或位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)，并伴有沉淀物粗化現(xiàn)象。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

      試驗(yàn)材料為上海鍋爐廠(chǎng)提供的P92鋼管，化學(xué)成分符合ASTMA335/A335M要求。試驗(yàn)鋼經(jīng)1065℃正火1.25h空冷，777℃回火2.5h空冷處理。試驗(yàn)鋼的顯微組織如圖1(a)所示，為典型的回火馬氏體組織，并且形成了一種多尺度微觀(guān)結(jié)構(gòu)，如圖1(b)所示，按尺寸大小依次包括殘余奧氏體晶粒、馬氏體板條束、馬氏體板條塊和馬氏體板條等結(jié)構(gòu)。

     在試驗(yàn)鋼上截取如圖2所示的實(shí)心圓棒狀高溫疲勞和蠕變-疲勞試樣，平行段直徑為8mm，長(zhǎng)度為16mm，表面粗糙度約為0.2μm。

     按照ASTM E 2714-09，采用電液伺服萬(wàn)能疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行高溫疲勞和高溫蠕變-疲勞試驗(yàn)，采用標(biāo)距為12.5mm的石英棒接觸式高溫應(yīng)變引伸計(jì)進(jìn)行應(yīng)變測(cè)試。試驗(yàn)采用電阻爐加熱，并在試樣平行段兩端固定兩根熱電偶以保證試樣應(yīng)變測(cè)量部位的溫度波動(dòng)小于±3℃，試驗(yàn)溫度設(shè)定為P92鋼的典型服役溫度，625℃。

      如圖3所示：高溫疲勞試驗(yàn)采用的加載波形為三角波；高溫蠕變-疲勞試驗(yàn)采用的加載波形為梯形波，并且在拉伸峰值應(yīng)變處保載th時(shí)間。試驗(yàn)時(shí)的應(yīng)變速率為2×10-3s-1，應(yīng)變比為-1，應(yīng)變幅Δε為0.4%~1.4%，蠕變-疲勞試驗(yàn)的保載時(shí)間為30，120，300s。定義最大應(yīng)力相比于參考應(yīng)力點(diǎn)(第100周次下的最大應(yīng)力)下降25%時(shí)對(duì)應(yīng)的循環(huán)周次為疲勞壽命Nf。為了進(jìn)一步研究蠕變-疲勞交互作用的微觀(guān)機(jī)理，在應(yīng)變幅為0.6%、保載時(shí)間為120s條件下，分別在10%和50%疲勞壽命時(shí)中斷疲勞和蠕變-疲勞試驗(yàn)，取樣觀(guān)察。

      采用線(xiàn)切割法在疲勞和蠕變-疲勞試樣標(biāo)距段截取尺寸為?3mm×0.5mm的薄片試樣，截取方向垂直于加載方向，用砂紙將薄片試樣打磨至厚度為100μm，在-20℃下將試樣放入體積分?jǐn)?shù)10%高氯酸+90%酒精配成的電解液中進(jìn)行電解雙噴薄，并進(jìn)行適當(dāng)?shù)碾x子減薄處理。采用透射電子顯微鏡(TEM)觀(guān)察微觀(guān)形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 循環(huán)變形行為

    由圖4可以看出：在給定應(yīng)變幅(0.5%)和保載時(shí)間(30s)下，滯回環(huán)的峰值應(yīng)力絕對(duì)值隨著循環(huán)周次的增加而降低；在壓縮方向的卸載階段，彈性段的應(yīng)力隨著循環(huán)周次的增加而降低，從第2周次的352MPa降低至第100周次的271MPa，表現(xiàn)為循環(huán)軟化；試驗(yàn)鋼在保載時(shí)間內(nèi)發(fā)生應(yīng)力松弛現(xiàn)象，產(chǎn)生蠕變變形，且隨著循環(huán)周次的增加，保載時(shí)間內(nèi)的松弛應(yīng)力逐漸降低，從第2周次的123MPa降低至第100周次的89MPa。在蠕變-疲勞載荷下，試驗(yàn)鋼的循環(huán)軟化與應(yīng)力松弛發(fā)生了交互作用。

      將不同應(yīng)變幅下的穩(wěn)定滯回環(huán)曲線(xiàn)通過(guò)坐標(biāo)平移，使其壓縮頂點(diǎn)(最大壓縮應(yīng)力)與坐標(biāo)原點(diǎn)重合，得到如圖5所示的P92鋼在疲勞及蠕變-疲勞載荷下的半壽命滯回環(huán)曲線(xiàn)。由圖5可以看出，P92鋼在疲勞載荷下表現(xiàn)出非Masing特性，而在蠕變-疲勞載荷下表現(xiàn)出Masing特性，蠕變損傷使得試驗(yàn)鋼由非Masing特性轉(zhuǎn)變?yōu)镸asing特性。從微觀(guān)角度來(lái)說(shuō)，Masing特性是材料的穩(wěn)定微觀(guān)結(jié)構(gòu)和位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)抵抗疲勞損傷的一種表現(xiàn)。PLUMTREE等研究發(fā)現(xiàn)，堆垛層錯(cuò)能低的材料更易表現(xiàn)出Masing特性，而堆垛層錯(cuò)能高的金屬材料由于循環(huán)變形由基體控制，更易表現(xiàn)出非Masing特性。P92鋼的顯微組織為分層馬氏體板條組織，具有很高的堆垛層錯(cuò)能，因此在純疲勞載荷下表現(xiàn)出非Masing特性；而在蠕變-疲勞過(guò)程中，蠕變-疲勞的交互作用加速了材料微觀(guān)結(jié)構(gòu)的變化，降低了堆垛層錯(cuò)能，因此P92鋼表現(xiàn)出Masing特性。

      由圖6可以看出，隨著循環(huán)的進(jìn)行，不同應(yīng)變幅和保載時(shí)間下試驗(yàn)鋼的最大應(yīng)力均持續(xù)降低，表明在疲勞和蠕變-疲勞載荷下P92鋼均發(fā)生循環(huán)軟化。循環(huán)軟化曲線(xiàn)分為應(yīng)力減速下降、應(yīng)力穩(wěn)定下降和應(yīng)力加速下降3個(gè)階段，最大應(yīng)力在應(yīng)力減速下降階段(15%疲勞壽命)呈現(xiàn)出大幅度下降趨勢(shì)，然后緩慢進(jìn)入線(xiàn)性軟化的應(yīng)力穩(wěn)定下降階段，最后應(yīng)力加速下降直至斷裂。由圖6還可以看出：在不同保載時(shí)間下，蠕變-疲勞載荷下的最大應(yīng)力均低于疲勞載荷(即保載時(shí)間為0)下的最大應(yīng)力；在相同應(yīng)變幅下，隨著保載時(shí)間的延長(zhǎng)，循環(huán)軟化加速，但保載時(shí)間延長(zhǎng)至120s及以上時(shí)，蠕變-疲勞循環(huán)軟化曲線(xiàn)近乎重合，說(shuō)明在蠕變-疲勞載荷下，保載時(shí)間對(duì)P92鋼循環(huán)軟化的促進(jìn)效果存在一個(gè)臨界值，當(dāng)保載時(shí)間達(dá)到120s時(shí)，循環(huán)軟化的加速作用趨于飽和。

2.2 蠕變-疲勞微觀(guān)機(jī)制

     亞晶界、板條界沉淀物、彌散沉淀物等微觀(guān)障礙都會(huì)阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，從而提高材料的高溫蠕變、疲勞等性能。相應(yīng)地，材料的循環(huán)軟化也是由于循環(huán)過(guò)程中微觀(guān)結(jié)構(gòu)的變化導(dǎo)致的。

      由圖7可以看出：當(dāng)循環(huán)次數(shù)達(dá)到10%疲勞壽命時(shí)，試驗(yàn)鋼內(nèi)一些板條塊發(fā)生回復(fù)，馬氏體板條位錯(cuò)密度降低，板條界消失，這種不均勻的微觀(guān)結(jié)構(gòu)在原奧氏體晶界處更加明顯；當(dāng)循環(huán)次數(shù)達(dá)到50%疲勞壽命時(shí)，亞晶尺寸增大，亞晶內(nèi)部位錯(cuò)密度下降，亞晶明顯不均勻長(zhǎng)大；最后發(fā)生斷裂時(shí)，亞晶粗化程度基本與半壽命時(shí)相同，試驗(yàn)鋼內(nèi)部以長(zhǎng)條形的亞晶結(jié)構(gòu)為主。因此，在疲勞載荷作用下，P92鋼循環(huán)軟化的微觀(guān)機(jī)制是位錯(cuò)密度的降低和亞晶的粗化，且該變化不均勻。另外，在循環(huán)過(guò)程中，晶界和板條界上的第二相沉淀物的尺寸基本保持不變。

      由圖8可以看出：蠕變-疲勞載荷下P92鋼顯微組織的演變趨勢(shì)與疲勞載荷下大致相同，均表現(xiàn)為隨循環(huán)次數(shù)升高，位錯(cuò)密度降低，亞晶粗化，然而，蠕變-疲勞載荷下這種變化更均勻且更顯著；當(dāng)循環(huán)次數(shù)達(dá)到10%疲勞壽命時(shí)，顯微組織明顯發(fā)生均勻回復(fù)，與疲勞載荷下相比,亞晶內(nèi)部的位錯(cuò)密度更低亞晶的尺寸更大；當(dāng)循環(huán)次數(shù)增加至50%疲勞壽命時(shí)，亞晶尺寸略微長(zhǎng)大，亞晶內(nèi)部的位錯(cuò)密度進(jìn)一步降低；最后發(fā)生斷裂時(shí)，亞晶長(zhǎng)大并發(fā)展成為等軸狀亞晶(位錯(cuò)胞)，此外，在亞晶界處和位錯(cuò)胞內(nèi)部可以觀(guān)察到沉淀物明顯發(fā)生粗化。與疲勞載荷下相比，蠕變-疲勞載荷下的顯微組織變化更加顯著、均勻，亞晶尺寸更大，位錯(cuò)密度更低，且伴有沉淀物的粗化；這種顯著的顯微組織演化也是蠕變加速循環(huán)軟化的直接證據(jù)。黏塑性變形是材料顯微組織發(fā)生變化的驅(qū)動(dòng)力，而顯微結(jié)構(gòu)的改變是宏觀(guān)變形的本質(zhì)。在給定應(yīng)變幅下，蠕變-疲勞循環(huán)過(guò)程中由于應(yīng)變保載下蠕變變形的發(fā)生，總非彈性變形明顯增加；循環(huán)導(dǎo)致的塑性變形和保載引起的蠕變變形共同驅(qū)動(dòng)了顯微組織的變化。FOURNIER等觀(guān)察了P92鋼的高溫疲勞和蠕變行為，發(fā)現(xiàn)位錯(cuò)密度的降低是由滑移位錯(cuò)與小角度晶界(板條和亞晶界)位錯(cuò)相互湮滅造成的，同時(shí)沉淀物對(duì)這種位錯(cuò)湮滅行為影響很大，沉淀物越大，間距越小，小角度晶界位錯(cuò)滑移的臨界角度越小，越有利于發(fā)生位錯(cuò)相消反應(yīng)。在蠕變-疲勞載荷下，亞晶界和亞晶內(nèi)部的沉淀物在應(yīng)變保載過(guò)程中發(fā)生粗化，導(dǎo)致對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用減弱，從而使得滑移位錯(cuò)和亞晶界位錯(cuò)更容易相互湮滅。因此，蠕變-疲勞交互作用的微觀(guān)機(jī)制可以歸結(jié)為蠕變引起的沉淀物粗化和位錯(cuò)滑移與疲勞過(guò)程中的微觀(guān)結(jié)構(gòu)變化相互促進(jìn)，從而導(dǎo)致更加均勻和顯著的亞晶長(zhǎng)大和位錯(cuò)密度下降現(xiàn)象。

3 結(jié)論

     (1) 不同應(yīng)變幅(0.4%~1.4%)下，P92鋼在疲勞載荷下表現(xiàn)出非Masing特性，而在蠕變-疲勞載荷下表現(xiàn)出Masing特性，在最大應(yīng)變處保載時(shí)發(fā)生的蠕變變形導(dǎo)致P92鋼從非Masing特性向Masing特性轉(zhuǎn)變；保載時(shí)間內(nèi)的應(yīng)力松弛導(dǎo)致蠕變-疲勞載荷下的循環(huán)軟化加速，且隨著應(yīng)變幅的降低，加速軟化效果更加顯著。

     (2) P92鋼循環(huán)軟化的微觀(guān)機(jī)制主要是馬氏體板條內(nèi)的位錯(cuò)密度降低和亞晶粗化；在疲勞載荷下，P92鋼發(fā)生不均勻的微觀(guān)結(jié)構(gòu)變化，最終形成長(zhǎng)條狀亞晶結(jié)構(gòu)；在蠕變-疲勞載荷下，由于應(yīng)力松弛過(guò)程中蠕變損傷的出現(xiàn)，內(nèi)部微觀(guān)結(jié)構(gòu)的變化更加均勻和顯著，初始亞晶逐漸長(zhǎng)大形成等軸狀亞晶或位錯(cuò)胞，在亞晶界和亞晶內(nèi)部出現(xiàn)明顯的粗化沉淀物；蠕變-疲勞交互作用加速了微觀(guān)結(jié)構(gòu)的變化，從而加速了P92鋼的循環(huán)軟化和破壞。

引用本文：

張尚林，軒福貞，邱陽(yáng)，等.蠕變-疲勞交互作用下P92鋼的循環(huán)變形行為[J].機(jī)械工程材料，2022，46（5）：36-41.