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俄歇效應(yīng)的分析項(xiàng)目與測(cè)試實(shí)例

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2017-05-09 22:35

俄歇效應(yīng)的分析項(xiàng)目與測(cè)試實(shí)例

 

通過(guò)正確測(cè)定和解釋AES的特征能量、強(qiáng)度、峰位移、譜線形狀和寬度等信息,能直接或間接地獲得固體表面的組成、濃度、化學(xué)狀態(tài)等多種情報(bào)。

 

俄歇效應(yīng)測(cè)試項(xiàng)目:

1 定性分析

2 微區(qū)分析

3 狀態(tài)分析

4 深度剖面分析

5 界面分析

6 定量分析

 

測(cè)試實(shí)例:

1 .地質(zhì)、礦物

 

下圖為由阿波羅宇宙飛船帶回地球的月球塵埃顆粒的俄歇譜。測(cè)出一個(gè)顆粒有硅、碳、氧和鐵,另一個(gè)顆粒組成元素為鈣、鈦、氧、鋁和硅,只得注意的是后者沒(méi)有探測(cè)到碳。

表面污染

下圖是一純鎳金屬被含硫有機(jī)溶劑污染后,在600-900℃之間真空加熱前后的俄歇能譜曲線。從中可以看出,硫峰在加熱前并不明顯,而加熱后顯著升高。顯然硫的出現(xiàn)不會(huì)是來(lái)自試樣周圍的真空,必然是由于試樣本身所污染的硫,它在加熱時(shí)向表面發(fā)生遷移的偏析,從而超出了加熱前表面所含有的平均濃度。

即使在10-9托的超高真空中,電子束長(zhǎng)時(shí)間作用也會(huì)使試樣表面有碳和氧的污染。上右圖是在液氮溫度下真空中剛沖斷的Ti-6Al-4V合金的AES。表明在新鮮斷面上有大量碳,并具有碳化物的線形特征。下右圖是該斷面在真空系統(tǒng)中經(jīng)電子束長(zhǎng)時(shí)間照射后的AES。這時(shí)碳峰顯示石墨特征的線形。由此可以認(rèn)為上右圖中碳峰起因于碳化物夾雜或晶界析出相,而下右圖的碳峰是電子束與殘余氣體相互作用而形成的表面污染。

 

2.摩擦、磨損與潤(rùn)滑

由高鉻鋼制成的葉片泵的定子,在水 乙氨酸系潤(rùn)滑油中長(zhǎng)時(shí)間工作后,在摩擦面上會(huì)產(chǎn)生局部變色區(qū)。先用大直徑的電子束斑進(jìn)行俄歇分析,發(fā)現(xiàn)摩擦面上存在氧、鐵、錫、鈣、碳、鉀、氯和硫等元素。然后用細(xì)聚焦電子束作微區(qū)分析。結(jié)果表明,定子摩擦面的局部變色區(qū)是由于錫的偏聚所造成的。

在潤(rùn)滑油脂內(nèi)添加MoS2粉能使齒面不易擦傷,延長(zhǎng)齒輪壽命。用AES和SEM觀察兩種不同的MoS2成膜膏潤(rùn)滑表面的形貌和表面元素濃度的變化。結(jié)果表明耐磨壽命長(zhǎng)的成膜膏潤(rùn)滑表面上覆蓋一層較均勻而光滑的潤(rùn)滑膜,該膜是由MoS2、C、S和Pb組成的。

 

3. 氧化和腐蝕

利用AES研究添加3%、9%、12%和18%Cr的Fe-Cr合金在400℃溫度下形成氧化物的組成和性能。氧化物組分的深度剖面表明添加3%Cr合金的氧化層主要由鐵組成。而≥9%Cr的合金形成層狀氧化物,即外層的氣相與氧化物界面存在Fe2O3,內(nèi)層是Fe3-xCrxO4,以及靠近基體合金的鉻氧化物和金屬鐵。這說(shuō)明添加Cr≥9%的合金大大推遲了氧化物的生長(zhǎng)。

 

4.擴(kuò)散

研究晶界擴(kuò)散的方法有三種:濺射剖面法、沿晶斷裂法和表面累積法。

濺射剖面法是讓溶質(zhì)擴(kuò)散到多晶試樣中,然后用離子濺射剖蝕表面層,同時(shí)用AES測(cè)量,獲得濃度 深度剖面圖; 沿晶斷裂法是把溶質(zhì)蒸發(fā)到多晶試樣的清潔表面,并進(jìn)行熱處理使其晶界擴(kuò)散。然后在AES儀的超高真空中使試樣沿晶斷裂,利用細(xì)電子束斑獲得溶質(zhì)在晶界上的的濃度剖面; 表面累積法是根據(jù)監(jiān)測(cè)積累在試樣外表面上擴(kuò)散物質(zhì)的數(shù)量,測(cè)定擴(kuò)散系數(shù)D=D0EXP(-ΔE/KT)。為確定系數(shù)D0和-ΔE(激活能),只要測(cè)定在一定溫度范圍內(nèi)通過(guò)薄膜的擴(kuò)散流,并將結(jié)果繪在LnD-1/T坐標(biāo)上,測(cè)算出該直線的斜率和截距即可。以下是利用AES研究Cr通過(guò)Pt薄膜擴(kuò)散的例子。

擴(kuò)散對(duì)制備過(guò)程是,在Si (111)基質(zhì)上蒸發(fā)140nm厚的Cr,隨后沉積200nmPt膜。測(cè)量過(guò)程是,將該擴(kuò)散對(duì)在超高真空中進(jìn)行700-850K溫度范圍的擴(kuò)散退火,當(dāng)試樣保持恒溫時(shí),周期性地測(cè)量Pt膜的俄歇譜,并記錄Cr信號(hào)達(dá)到529eV時(shí)的時(shí)間,測(cè)試結(jié)果繪于上左圖。由此可以算出D0=1.02×10-2,-ΔE=1.69eV,從而完成了測(cè)試任務(wù)。

 

5.斷裂

將成份為0.32C-0.02P-3.87Ni-2.3Cr的合金鋼奧氏體化后,在396-594℃溫度范圍內(nèi)緩冷 ,產(chǎn)生明顯的回火脆性,對(duì)斷口進(jìn)行AES測(cè)定。下左圖顯示表面AES能譜曲線。除了Fe、Ni、Cr、C的特征俄歇譜線外,還有較強(qiáng)的P的特征譜線,P含量相當(dāng)于4.72%。進(jìn)行離子刻蝕后再進(jìn)行AES測(cè)試發(fā)現(xiàn),在晶界處磷的富集量非常顯著,其含量比晶內(nèi)高235倍,而在晶界兩側(cè)含量迅速下降,在距離表面45埃處已下降到基體的水平,不再有磷的富集。這說(shuō)明磷在晶界處的富集的確是產(chǎn)生回火脆性的重要原因。

除了上述應(yīng)用之外,AES還被廣泛地用于半導(dǎo)體失效分析、表面催化活性、吸附解吸等研究領(lǐng)域。

 

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