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嘉峪檢測網 2019-09-26 11:46
異物分析目前常見的分析手段有紅外分析及SEM/EDS元素分析,除此之外行業內比較常用的還有X射線光電子能譜分析(XPS), 俄歇電子能譜分析(AES)等。每種分析技術都有其特點,選擇合適的分析方法才能解決問題。
產品在生產、運輸、儲存及使用的過程中經常會出現外來不明物質、表面污染物、析出物等異物。這些異物輕則影響材料的外觀,重則影響產品質量,造成巨大的經濟損失,因此為了改進產品質量或者追究責任,必須要找到異物產生的原因,而異物分析通常是原因分析的第一步。
異物分析也可以叫做表面分析,目前常見的分析手段有紅外分析及SEM/EDS元素分析,除此之外行業內比較常用的還有X射線光電子能譜分析(XPS), 俄歇電子能譜分析(AES)等。每種分析技術都有其特點,在進行方法選擇的時候必須要觀察異物的特點,明晰測試目的,清楚分析技術的特點,才能選擇合適的分析方法,解決問題。本文介紹了以上四種異物分析方法的分析特點,給分析工作者提供參考。
1.紅外光譜分析(FTIR)
原理:紅外光譜分析是根據紅外光譜官能團的吸收峰來確定物質的結構(主要是有機化合物)。通過不同的官能團在不同的波數段出峰以及峰形可以解析出物質的結構,從而得到化合物的種類,或者是通過與紅外標準匹配得到異物的具體成分。由于異物具有樣品量少、微小、難定位等特點,因此異物通常采用顯微紅外分析,紅外上配置的顯微鏡主要用來放大異物的。
方法特點:可以用來分析有機異物及帶酸根離子的無機異物,顯微鏡放大倍數有限,針對肉眼不可見的異物通常難以檢測。
分析案例:屏幕背光邊緣片狀異物,通過紅外檢測異物的主要成分是丁腈橡膠,在生產現場可以很快找到工人使用的是丁腈橡膠手套,很有可能是在組裝過程中手套刮破導致碎屑混入。
2. SEM/EDS元素分析
原理:SEM/EDS是掃描電子顯微鏡和X-射線能量色散譜儀的簡稱,可以用來觀察微區的形貌又能對微區進行成分分析。SEM/EDS在定性、定量分析時,是利用束徑(10~1)μm范圍的高能電子束,激發出試樣的各種信息,進行成分、形貌等分析。
方法特點:將微區化學成分與顯微結構結合起來,分析快速,倍率高能定位微小異物,針對元素分析可以進行點、線、面掃描,是一種定性半定量的方法。
分析案例:人造絲中銹點情況分析,將有銹點的人造絲截取一段在掃描電鏡下觀察,發現絲條表面有大量的黃褐色小點(正常絲條是干凈光滑的),元素分析顯示主要由碳和氧組成,還有微量的鐵元素,而正常絲條只有碳和氧,由此可推斷人造絲很可能被鐵銹污染了。
3. X射線光電子能譜分析(XPS)
原理:X射線入射在樣品上,樣品原子中各軌道電子被激發出來成為光電子,根據不同原子的特征X射線光電子能譜來鑒別不同的元素,光電子的強度與樣品中該原子的濃度有線性關系,因此可以進行半定量分析。
方法特點:元素探測范圍廣,可進行化學態分析;樣品量少,可做痕量元素的分析;探測深度淺,采樣深度約2nm;樣品或表面必須潔凈,易受污染;影響定量分析的因素非常復雜,僅半定量分析。
案例分析:活塞表面涂有未知物,將涂層制成薄片進樣測量XPS譜,由C1s和F1s峰可知涂層是碳氟材料。
4. 俄歇電子能譜分析(AES)
原理:AES是使用一定能量的電子束使樣品產生俄歇效應,通過檢測俄歇電子的能量和強度,從而獲得有關材料表面化學成分和結構方面的信息。俄歇電子的能量具有特征值,其特征值主要與原子的種類決定,可以進行定性分析,根據俄歇電子信號的強度,可以確定元素含量,進行定量分析。
方法特點:分析層薄,采樣深度1~2nm;分析元素廣,分析區域小,具有元素深度分布分析的能力;可以進行點、線、面分析;結果受表面潔凈程度影響大,定量分析精度還不夠高。
案例分析:磁控濺射制備的鉻薄膜表面清潔程度的分析,下圖是清潔前后的俄歇譜圖。從圖上可見,樣品的原始表面上,除有Cr元素存在外,還有C、O等污染雜質存在,樣品表面的C雜質峰基本消失,O的特征峰也變得很小。
來源:摩西的可靠不可靠