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嘉峪檢測網(wǎng) 2017-03-09 16:31
2016年8月31日國家衛(wèi)生計生委與食品藥品監(jiān)管總局聯(lián)合發(fā)布了2016年第11號公告。該公告包括243項食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)和2項標(biāo)準(zhǔn)修改單。GB 5009.246-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化鈦的測定》是公告中82項檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)之一,于2017年3月1日實施,并替代GB/T 21912-2008《食品中二氧化鈦的測定》。
新舊標(biāo)準(zhǔn)的差異主要表現(xiàn)在以下幾點:
一、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)
GB/T 21912-2008為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn),GB 5009.246-2016為強制性國家標(biāo)準(zhǔn)。
二、標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
GB/T 21912-2008適用于面粉、糖果包衣、涼果、果凍、膨化食品、油炸食品、非碳酸飲料渾濁劑、固體飲料和口香糖等食品中二氧化鈦的檢測。舊標(biāo)準(zhǔn)適用于所有食品,范圍廣。
三、試樣制備
GB 5009.246-2016增加了試樣的制備內(nèi)容,明確測試點為可食用部分。
四、微波消解前處理方式
GB/T 21912-2008的第一法和第二法的微波消解前處理方式前處理中,微波消解結(jié)束后即可冷卻定容。GB 5009.246-2016的第一法微波消解前處理方式中,在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了說明“消解液應(yīng)為澄清溶液,如消解后有沉淀無法消解,應(yīng)重新用普通濕法消解進(jìn)行處理”。第二法直接刪除了微波消解前處理方式。
以上變化主要是因為二氧化鈦的化學(xué)性質(zhì)。二氧化鈦無毒,化學(xué)性質(zhì)很穩(wěn)定,常溫下幾乎不與其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),是一種偏酸性的兩性氧化物。與氧、硫化氫、二氧化硫、二氧化碳和氨都不起反應(yīng),也不溶于水、脂肪酸和其他有機酸及弱無機酸,微溶于堿和熱硝酸,只有在長時間煮沸條件下才能完全溶于濃硫酸和氫氟酸。其溶解速度與水合二氧化鈦的煅燒溫度有關(guān),煅燒溫度越高溶解速度越慢。為了加速溶解,可在硫酸中加入硫酸銨、堿金屬硫酸鹽或過氧化氫。這是因為硫酸銨等的加入,使硫酸的沸點增高,加速了二氧化鈦的溶解。
濕法消解中先加入硝酸和高氯酸的混合酸消解試樣中的有機物,接著加入硫酸銨和濃硫酸消解試樣中的二氧化鈦。該方法可持續(xù)高溫加熱,并能視樣品消解情況適當(dāng)增加試劑或延長消解時間,是二氧化鈦提取的最佳前處理方式。微波消解因消解溫度受限,且是密閉消解,不宜加入硫酸銨,若二氧化鈦含量較高,消解效果不一定很理想,所有消解后若有沉淀,應(yīng)重新用普通濕法消解進(jìn)行處理。
五、微波消解和ICP-AES儀器參考工作條件
隨著科技的發(fā)展,儀器不斷更新?lián)Q代,相關(guān)的參數(shù)也在不斷改變。GB 5009.246-2016中的附錄A作為資料性附錄僅供參考,具體的工作條件應(yīng)以實際所用儀器為基礎(chǔ)并優(yōu)化。
來源:SMQ