本文對國家認監委2009年組織開展的“羽毛絨成分分析”能力驗證活動進行了介紹和總結。該能力驗證活動遵循ISO/IEC導則43《利用實驗室間比對的驗證試驗》的相關規定，制備的樣品均勻穩定，數據統計合理，針對羽毛絨生產企業、相關檢測機構對有關標準的掌握程度以及檢測過程中遇到的實際問題作了技術分析并提出改善建議，并總結了此次能力驗證活動的創新之處。

　　我國是羽毛絨資源極其豐富的國家，既是生產大國也是出口大國，其出口貿易量約占國際市場的70%，在國際羽絨市場上有著舉足輕重的地位。羽毛絨成分是反映羽毛絨品質的最關鍵指標，也是羽毛絨貿易價格結算最主要的依據。目前，以環保生態為由的貿易壁壘正在加劇，我國出口羽毛絨制品也面臨著新的挑戰。因此，加強羽毛絨的檢驗水平，對提高我國羽絨產品的國際競爭力，保障我國羽絨產品在國際市場上的地位具有重要意義。

　　我國于2004年5月1日起正式實施國家標準GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗方法》，該標準在羽毛絨成分分析等效采用了國際標準IDFB：2001《國際羽絨羽毛局IDFB測試規則》，并與舊標準的差異很大。許多檢測機構目前非常關注該標準的實施，但由于缺乏專業培訓以及對標準的深入理解，目前國內該檢測領域的能力水平還參差不齊。

　　為了幫助各檢測機構了解和掌握相關標準、加深理解“絨子含量”定義，切實提高有關檢測機構的能力水平，國家認監委2009年組織了“羽毛絨成分分析”能力驗證活動(項目編號CNCA-09-B03)。該能力驗證活動遵循ISO/IEC導則43《利用實驗室間比對的驗證試驗》的相關規定，制備的樣品均勻穩定，數據統計合理。

　　1 能力驗證項目方案

　　1.1 樣品制備

　　由于羽毛絨屬天然動物產品，離散性較大，因此樣品的制備是關鍵要素。項目單位選擇了國內兩家具有先進水洗生產線的企業制作本次能力驗證樣品，并進行在線質量控制，通過羽毛絨行業通用的四角對分法制備分發的樣品，分裝于自封塑料袋中，每袋樣品約100g。

　　項目單位從擬分發的樣品中各抽取15包，由2家IDFB認可實驗室進行樣品均勻性測試，測試結果在誤差范圍內，確保樣品具有良好的均勻穩定性。羽毛絨樣品為物理樣品，不含化學不穩定成分，具有良好的穩定性，因此不需要樣品穩定性測試。對樣品的儲存和運輸過程中采用了內封塑料袋，外套紙盒包裝，做到樣品不受擠壓，避免了運輸過程對樣品的影響。

　　1.2 檢測標準

　　本次能力驗證計劃建議按照GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗方法》或FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗方法》兩個方法標準對樣品進行成分分析，按作業指導書要求提交分揀后的實物小樣，并在規定時間內提交檢驗數據結果。

　　1.3 參加測試單位

　　參加本次能力驗證的實驗室共計52家，其中，按GB標準檢測44家，按FZ標準檢測35家。分布地域包括廣東、浙江、湖北、陜西等18個省、直轄市。其中出入境系統實驗室占20.8%，質檢系統實驗室占20.8%，外資實驗室占15.1%，企業實驗室占43.4%。

　　1.4 數據統計和分析

　　1.4.1 數據統計流程

　　本次活動在2009年4月發出第一輪通知，5月完成制備樣品并封裝，6月完成樣品均勻性與穩定性檢驗并發送樣品及作業指導書，7月回收實驗室第一次測試數據，8月完成第一次測試數據統計，獲得本次能力驗證關鍵統計量，發出補測通知、補測樣品及作業指導書，完成中期統計評價，9月完成回收補測結果，10月完成技術分析草案，完成能力驗證技術報告。

　　1.4.2 統計分析時涉及的相關函數、變量

　　本次能力驗證對實驗室的檢測結果采用穩健Z值檢驗法法。Z值檢驗法是方差已知時對一個正態總體均值的檢驗，通過計算樣本與平均值之間差值的Z分數與規定理論Z值相比較，看是否大于規定的理論Z值，從而判定是否顯著的一種差異顯著性檢驗方法。我們將對每一個檢測結果計算總體統計量，并給出實驗室間Z值，并據此評價每個參加實驗室的能力。Z值的計算公式為：

　　式中，X——相應實驗室的檢測結果；X——總體的平均值；S——總體的方差。

　　Z值的大小代表其實驗室檢測結果與總體平均值的偏離程度，而符號“+”與“-”代表與總體平均值的偏離方向。該值通常反映了實驗室測試結果的系統誤差。

　　1.4.3 檢測結果統計

　　此次計劃以Z比分數評價每個參加單位的能力，即

　　∣Z∣≤2為滿意結果；

　　2＜∣Z∣＜3為存在問題的結果；

　　∣Z∣≥3為不滿意結果。

　　2 數理統計處理結果

　　本次能力驗證初測統計按GB標準測試樣品共回收44個實驗室的結果數據(其中有3個實驗室因測試方法有誤，未參與Z值統計)，有19個實驗室出現不滿意或有問題結果，占參與統計的41個實驗室的46.3%，其中13個實驗室出現不滿意結果，不合格率占參與統計實驗室的31.7%。按FZ標準測試樣品共回收35個實驗室的結果數據，共計有4個實驗室出現不滿意或有問題結果，占全部35個實驗室的11.4%，其中1個實驗室出現不滿意結果，不合格率2.9%。

　　項目組結合初測檢測統計處理結果以及返還的實物小樣，對參與能力驗證的各個實驗室的技術能力給予了一個綜合的評判，即中期結果報告。為便于出現不滿意結果或有問題結果的實驗室查找原因，提高檢測能力，在完成中期結果統計后，出現不滿意或有問題結果的實驗室可自愿參加補測。在17家反饋補測結果的實驗室中，按GB標準測試的有17家，有12個實驗室為滿意結果，3個實驗室為有問題結果，2個實驗室為不滿意結果，不合格率為11.8%。按FZ標準測試的有3家，2個實驗室為滿意結果，1個實驗室為有問題結果，沒有不滿意結果，不合格率為0%。

　　綜合初測檢測及補測結果統計分析情況，本次能力驗證活動共有53個實驗參加，按GB標準測試有45家，有13個實驗室出現不滿意或有問題結果，占全部45個實驗室的28.9%，其中8個實驗室出現不滿意結果，不合格率為17.8%。按FZ標準測試共35家，共計有4個實驗室出現不滿意或有問題結果，占全部35個實驗室的11.4%，其中1個實驗室出現不滿意結果，不合格率為2.9%。綜合第一次檢測及補測結果實驗室Z值統計見表1。

　　3 分析與討論

　　3.1 概況

　　對于參加GB／T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗方法》成分分析項目的各參加實驗室，除提交數據結果外，還需提交實物小樣，以實物形式對抽象的定量結果數據進行有益的補充與驗證。經能力驗證工作組逐一確認，發現在定量分析中無法發現的問題，從而幫助各實驗室尋找出現偏離的直接原因，查漏補缺，并對各參加實驗室給出針對性的改進意見。從反饋的結果分析，各參加實驗室檢驗狀況參差不齊，部分實驗室對于各成分判定仍存在概念模糊不清、檢測步驟各環節不嚴格、格式不規范等問題，檢測技術還有待進一步增強。

　　3.2 關于概念把握

　　對各成分的概念把握程度主要由提交的實物小樣體現。由于此次未涉及毛形絨的判定，故降低了考核絨子的難度。發現的問題主要集中在對羽絲、絨絲、陸禽毛、損傷毛、雜質等的判定。一是絨絲的問題：主要是混入小毛片、羽絲、雜質、絨子等。如果從絨子或毛片根部脫落下來的不是單根絨絲，都應歸入絨子范疇。二是羽絲的問題：主要是部分實驗室將損傷毛誤判為羽絲。如果從毛片羽面上脫落的羽枝不是“單根”而是“多根”，應歸入損傷毛范疇。三是陸禽毛的問題：主要集中在對于成熟的陸禽毛片各實驗室能較好掌握，但對于陸禽羽絲、柔軟的未成熟陸禽毛很多實驗室不易分清，在判斷上出現誤差。還有個別實驗室混入了大量的水禽毛片。四是損傷毛的問題：主要是對于損傷面積大小的判斷。損傷面積較小的不到總面積三分之一的應歸入水禽毛片范疇。如在洗滌烘干加工中出現發黃的小黃毛因未經機械損傷，判定時仍需歸入水禽毛片范疇。仍有個別實驗室混入了大量的水禽毛片。五是雜質的問題：主要為分揀不清楚，有絨絲、羽絲、小毛片、損傷毛等其他成分混入其中。對于沾在其他成分(如絨子根部)的易于去除的雜質，也應將其剝離歸入雜質。

　　3.3 關于試樣質量

　　初步分揀取樣和第二步分揀取樣按照GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗方法》5.4.2要求：含絨≥30%的羽毛絨在初步分揀時單個試樣質量為≥4g，第二步分揀時取樣為≥0.2g。大部分實驗室在取樣時都沒有符合這個要求，不是多取就是少取。取樣作為檢驗中的第一個環節也是非常重要的一個環節，取樣正確才能反映樣品的真實情況，取樣太多，會增大工作量；取得太少，樣本的代表性不夠，因此取樣必須控制在適當的范圍內。

　　3.4 關于結果計算

　　成分分析各項的含量最終以百分比的形式體現。因此，各項的百分含量之和應該為100%，第二階段的百分比含量應將相對含量折算到第一階段的絕對含量。另外，由于數值修約關系，往往會出現百分含量之和大于100%或小于100%的情況，這時可以采取適當的方法對百分比進行修正，使最終百分含量之和保持100%。

　　3.5 關于格式規范

　　格式的規范性主要體現在稱量精確度和對于數值的修約。按照GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗方法》要求，稱量必須精確到0.1mg，百分比計算應保留小數點后兩位。實測的稱重精確度各實驗室10mg、1mg、0.1mg參差不齊，百分比計算結果從小數點后一位、兩位、三位不等，需要進一步規范與統一。

　　4 本次能力驗證活動的創新之處

　　4.1 采用“樣品反饋”驗證檢測結果

　　由于此次能力驗證活動要求各參加實驗室除提交數據結果外，還需要反饋實物小樣，以實物形式對抽象的定量結果數據進行有益的補充與驗證。從返回的分揀后實物小樣去驗證定量結果的可靠性，可以發現一些定量檢測中無法發現的問題。如三家實驗室因測試方法有誤，因此在初測中不參加Z值的統計。雖然實驗室也提供了原始結果數據，但從返回的實物小樣中發現其對于測試方法還沒有掌握，因此定量的結果是無效的。

　　4.2 定性結果是對定量結果的驗證

　　由于要求返回實物小樣，一方面對于防止串通是一個非常好的手段，更重要的是驗證了該實驗室是否正確掌握了測試方法，是否在正確定性的基礎上產生了定量結果。如個別實驗室的陸禽毛實驗室Z值特別高，從返回的實物小樣中發現了大量的非陸禽毛，驗證了實驗室Z值定量結果的無效。

　　4.3 對參加實驗室的技術指導更具有針對性

　　工作組對參加實驗室的技術指導更具有針對性。工作組對每一個參加能力驗證的實驗室都出具了一份具有針對性的中期報告，對出現的問題均一一給予指出，受到了參加實驗室的一致好評。

　　5 結論

　　通過此次能力驗證活動，對我國的羽毛絨檢測技術水平以及對GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗方法》或FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗方法》兩個方法標準的執行情況進行了深入了解。對于實驗室存在的檢測技術不規范或對標準理解不深入情況，組織方建議：一、各檢測機構更好地區分與掌握成分分分析中羽絲、絨絲、陸禽毛、損傷毛、雜質等形態特征，以提高檢測水平；二、嚴格按照標準的條款展開檢測活動，特別是試樣質量區性以及結果計算、格式上均應做到規范統一，檢測步驟各個細小環節上的不統一將會導致結果的差異。

　　(作者單位：鄧瑾、季曉丹、陳蘭珠、馮小潔，江蘇出入境檢驗檢疫局紡織工業產品檢測中心；馮雷，江陰出入境檢驗檢疫局）