摘 要： 建立測(cè)定七味糖脈舒膠囊中人參皂苷Rb1含量的高效液相色譜檢測(cè)方法。采用EC-C18色譜柱（100 mm×4.6 mm，2.7 μm），以乙腈-水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，流量為1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為203 nm，柱溫為30 ℃，進(jìn)樣體積為10 μL。人參皂苷Rb1的質(zhì)量濃度在15.05～300.99 μg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 9，檢出限為0.000 430 mg/g，定量限0.001 08 mg/g。樣品加標(biāo)平均回收率為98.97%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.90%（n=6）。該方法操作簡(jiǎn)單，可用于七味糖脈舒膠囊中人參皂苷Rb1的含量測(cè)定。

關(guān)鍵詞： 七味糖脈舒膠囊； 人參皂苷Rb1； 高效液相色譜法

七味糖脈舒膠囊由黃芪、紅參、五味子、地黃、蜂膠、芹菜子和芫荽7味中藥材組成，具有補(bǔ)氣滋陰、生津止渴的功效，臨床上用于氣陰不足所致的消渴，證見(jiàn)口渴消瘦、疲乏無(wú)力及2型糖尿病見(jiàn)上述癥候者[1]。七味糖脈舒膠囊的現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-10479 (ZD-0479)-2002-2012Z，該標(biāo)準(zhǔn)僅對(duì)組方中黃芪甲苷進(jìn)行測(cè)定。七味糖脈舒膠囊的配伍成分中，黃芪補(bǔ)氣升陽(yáng)、固表止汗、生津養(yǎng)血，紅參大補(bǔ)元?dú)狻?fù)脈固脫、益氣攝血，二者合為君藥[1]。紅參既是君藥又是貴細(xì)藥材，現(xiàn)代研究表明，紅參藥材中的皂苷類、揮發(fā)油類、氨基酸類、糖類等，具有增強(qiáng)免疫、抗糖尿病、抗氧化等作用[2?6]，同時(shí)，紅參對(duì)糖尿病患者的視網(wǎng)膜具有保護(hù)作用[7?10]。基于紅參在七味糖脈舒膠囊中的地位和作用，對(duì)其含量進(jìn)行控制，將有利于藥品的質(zhì)量控制，確保藥品的有效性。采用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定紅參中人參皂苷含量的方法已有文獻(xiàn)報(bào)道[11?17]，在測(cè)定過(guò)程中，雖然采用梯度洗脫的方式，但檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)、成本較高，同時(shí)由于中成藥處方、工藝差異較大，無(wú)法直接用于七味糖脈舒膠囊中人參皂苷Rb1的測(cè)定。筆者通過(guò)對(duì)色譜條件的摸索和樣品處理?xiàng)l件的優(yōu)化，建立了測(cè)定七味糖脈舒膠囊中人參皂苷Rb1的HPLC法，可為七味糖脈舒膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

高效液相色譜儀：1260型，美國(guó)安捷倫科技有限公司。

電子天平：SECURA225D-1CN型，感量為0.01 mg，賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司。

甲醇：色譜純，德國(guó)默克公司。

乙腈：色譜純，上海星科高純?nèi)軇┯邢薰尽?/span>

正丁醇：分析純，利安隆博華(天津)醫(yī)藥化學(xué)有限公司。

三氯甲烷：分析純，四川西隴科學(xué)有限公司。

氫氧化鈉：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

人參皂苷Rb1對(duì)照品：純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為93.8%，批號(hào)為110704-202331，中國(guó)食品藥品檢定研究院。

七味糖脈舒膠囊樣品：批號(hào)分別為231102、231103、231104，昆明龍津藥業(yè)股份有限公司。

1.2 色譜條件

色譜柱：Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×4.6 mm，2.7 μm，美國(guó)安捷倫科技有限公司)；流動(dòng)相：流動(dòng)相A為水，流動(dòng)相B為乙腈，流量為1.0 mL/min；洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序見(jiàn)表1；檢測(cè)波長(zhǎng)：203 nm；柱溫：30 ℃；進(jìn)樣體積：10 μL。

表1   梯度洗脫程序

Tab. 1   Gradient elution program

1.3 溶液配制

70%甲醇溶液：量取甲醇700 mL，加純化水至總體積為1 000 mL，搖勻，此溶液作為空白溶液。

人參皂苷Rb1標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取人參皂苷Rb1對(duì)照品適量，精密稱定，加入70%甲醇溶液制成質(zhì)量濃度為1.5 mg/mL的貯備液。

人參皂苷Rb1系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：精密量取人參皂苷Rb1對(duì)照品貯備液各1 mL，分別置于100、50、20、10 mL容量瓶中，精密量取人參皂苷Rb1對(duì)照品貯備液3、2 mL，分別置于20、10 mL容量瓶中，用70%甲醇溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻，制備成質(zhì)量濃度分別為15.05、30.10、75.25、150.50、225.74、300.99 μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.4 樣品處理

取出七味糖脈舒膠囊內(nèi)容物，研細(xì)，取7.0 g，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，稱定質(zhì)量，加熱回流1 h。冷卻至室溫，再稱定質(zhì)量，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，離心，精密量取上清液25 mL，蒸干，殘?jiān)尤?0 mL水溶解，用三氯甲烷振搖提取2次，每次30 mL，棄去三氯甲烷液，水溶液用水飽和的正丁醇振搖提取5次，每次20 mL，合并正丁醇液，用1%氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次30 mL，再用正丁醇飽和的水30 mL洗滌，合并氫氧化鈉洗液和水洗液，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，并與上述正丁醇液合并，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶液溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，加入70%甲醇溶液至標(biāo)線，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，得樣品溶液。

按照七味糖脈舒膠囊處方中藥材配比及制法，制備不含紅參藥材的陰性樣品，同法制備不含紅參的陰性樣品溶液。

1.5 實(shí)驗(yàn)方法

取人參皂苷Rb1系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、七味糖脈舒膠囊樣品溶液和陰性樣品溶液，按1.2色譜條件進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖，以色譜峰面積外標(biāo)法計(jì)算樣品中人參皂苷Rb1含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件優(yōu)化

2.1.1 色譜柱和梯度洗脫條件選擇

嘗試采用乙腈-水(體積比為30∶70)為流動(dòng)相等度洗脫，但分離度達(dá)不到要求且陰性樣品有干擾，故考慮梯度洗脫。以水為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，設(shè)置梯度洗脫程序：0～20 min時(shí)B相體積分?jǐn)?shù)為20%，20～45 min時(shí)B相體積分?jǐn)?shù)為20%～46%，采用Waters Symmetry shield RP18色譜柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)進(jìn)行樣品分析時(shí)，人參皂苷Rb1與其前的雜質(zhì)峰分不開(kāi)；采用月旭Ultimate PG-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)時(shí)，人參皂苷Rb1與其前后雜質(zhì)峰的分離度均小于1.2，分離度較差。為提高分離效果，考慮選擇小粒徑短柱。選擇Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色譜柱(100 mm×4.6 mm，2.7 μm)，并進(jìn)行梯度洗脫程序優(yōu)化，首先設(shè)置梯度洗脫程序：0～20 min時(shí)B相體積分?jǐn)?shù)為19%，20～30 min時(shí)B相體積分?jǐn)?shù)為19%～30%，30～45 min時(shí)B相體積分?jǐn)?shù)為30%～35%，該條件下人參皂苷Rb1與其后的雜質(zhì)峰不能達(dá)到基線分離。調(diào)整梯度：0～12 min時(shí)B相體積分?jǐn)?shù)為19%，12～30 min時(shí)B相體積分?jǐn)?shù)為19%～29%，30～45 min時(shí)B相體積分?jǐn)?shù)為29%～35%，該條件下分離度良好，陰性樣品無(wú)干擾，最終優(yōu)化結(jié)果見(jiàn)表1。

2.1.2 柱溫的選擇

考察色譜柱溫度分別為25、30、35 ℃時(shí)人參皂苷Rb1的分離效果。結(jié)果表明，上述柱溫下，人參皂苷Rb1質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯差異，分離效果良好。為滿足耐用性要求，故選擇柱溫為30 ℃。

2.2 樣品處理?xiàng)l件優(yōu)化

2.2.1 提取方式和提取時(shí)間選擇

在制備七味糖脈舒膠囊樣品溶液時(shí)，分別考察了超聲和回流兩種提取方式，結(jié)果表明，回流提取時(shí)人參皂苷Rb1質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果為0.385 5 mg/g，超聲提取的測(cè)定結(jié)果為0.201 5 mg/g，回流提取效果更好，故選擇回流提取方式。

選擇提取時(shí)間分別為0.5、1、1.5、2 h對(duì)七味糖脈舒膠囊樣品進(jìn)行提取，并測(cè)定人參皂苷Rb1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，人參皂苷Rb1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加不明顯，故選擇提取時(shí)間為1 h。

表2   不同提取時(shí)間時(shí)人參皂苷Rb1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

Tab. 2   Mass fraction of ginsenoside Rb1 at different extraction times

2.2.2 正丁醇提取次數(shù)選擇

采用水飽和的正丁醇分別提取4、5、6次，并測(cè)定七味糖脈舒膠囊中人參皂苷Rb1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，用水飽和的正丁醇提取5次時(shí)，人參皂苷Rb1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較大，增加提取次數(shù)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加不明顯，故選擇用水飽和的正丁醇提取5次。

表3 不同提取次數(shù)時(shí)人參皂苷Rb1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

Tab. 3   Mass fraction of ginsenoside Rb1 at different extraction times

2.2.3 氫氧化鈉溶液洗滌次數(shù)選擇

采用1%氫氧化鈉溶液分別洗滌1、2、3、4次，并測(cè)定七味糖脈舒膠囊中人參皂苷Rb1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，用1%氫氧化鈉溶液洗滌2次時(shí)，人參皂苷Rb1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，然后隨著洗滌次數(shù)增加，質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸降低，故選擇用1%氫氧化鈉溶液洗滌2次。

表4   不同洗滌次數(shù)時(shí)人參皂苷Rb1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

Tab. 4   Mass fraction of ginsenoside Rb1 at different washing times

2.3 專屬性試驗(yàn)

取空白溶液、人參皂苷Rb1對(duì)照品溶液、七味糖脈舒膠囊樣品溶液和陰性樣品溶液，按1.2色譜條件進(jìn)行測(cè)定，色譜圖如圖1所示。由圖1可以看出，該色譜條件下，人參皂苷Rb1對(duì)照品溶液、七味糖脈舒膠囊樣品溶液在相同保留時(shí)間處具有同一色譜峰，人參皂苷Rb1分離度良好，空白溶液和陰性樣品溶液無(wú)干擾，表明該方法專屬性良好。

圖1   對(duì)照品溶液、空白溶液、陰性樣品溶液與樣品溶液色譜圖

Fig. 1   Chromatograms of reference solution，blank solvent，negative sample solution and sample solution

2.4 線性方程與檢出限

在1.2色譜條件下，測(cè)定人參皂苷Rb1系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以人參皂苷Rb1的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得線性方程為y=2.824 8x+2.041 4，相關(guān)系數(shù)為0.999 9，表明人參皂苷Rb1的質(zhì)量濃度在15.05～300.99 μg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好。

取人參皂苷Rb1對(duì)照品貯備液，用70%甲醇溶液逐級(jí)稀釋，按1.2色譜條件測(cè)定，分別以3倍信噪比和10倍信噪比對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度作為方法檢出限和定量限，根據(jù)稱樣質(zhì)量和定容體積，換算成樣品中的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(mg/g)表示，得檢出限為0.000 430 mg/g，定量限為0.001 08 mg/g。

2.5 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

取人參皂苷Rb1對(duì)照品溶液和七味糖脈舒膠囊樣品溶液，分別于室溫放置的第0、8、12、16、20、24、28、32、36、40、44、48 h，按1.2色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，色譜峰面積測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，各時(shí)間點(diǎn)對(duì)照品溶液和樣品溶液中人參皂苷Rb1色譜峰面積測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.29%和0.35%，表明對(duì)照品溶液和樣品溶液于室溫放置48 h內(nèi)穩(wěn)定。

表5   穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 5   Results of stability test

2.6 精密度試驗(yàn)

取七味糖脈舒膠囊樣品，按1.4方法平行制備6份樣品溶液，按1.2色譜條件進(jìn)行檢測(cè)，記錄色譜圖，計(jì)算6份樣品中人參皂苷Rb1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，試驗(yàn)結(jié)果列于表6。由表6可知，人參皂苷Rb1質(zhì)量分?jǐn)?shù)的RSD為1.90%，表明該方法精密度良好。

表6   精密度試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 6   Results of precision test

2.7 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

取已知人參皂苷Rb1含量的七味糖脈舒膠囊樣品9份，平均每份約3.5 g，精密稱定，分成3組，按照低、中、高3個(gè)水平進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，分別精密加入人參皂苷Rb1對(duì)照品貯備液適量，按1.4樣品處理方法制備加標(biāo)樣品溶液，在1.2色譜條件下進(jìn)行檢測(cè)，計(jì)算平均回收率，結(jié)果列于表7。由表7可知，樣品加標(biāo)平均回收率為98.97%，表明該方法準(zhǔn)確度良好。

表7   樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 7   Results of samples spiked recovery test

3 結(jié)論

(1) 建立了高效液相色譜法測(cè)定七味糖脈舒膠囊中人參皂苷Rb1的含量。對(duì)提取方式(超聲、回流)、提取時(shí)間、提取次數(shù)、堿洗次數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，確定了最佳樣品處理方法；采用小粒徑短柱，在提高分離度的同時(shí)，縮短了分析時(shí)間，降低了檢測(cè)成本，提高了檢驗(yàn)效率。

(2) 在色譜柱選擇和梯度優(yōu)化過(guò)程中同時(shí)考察了人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的分離情況，但由于二者在七味糖脈舒膠囊中的含量不高，考慮到檢測(cè)成本，最終只檢測(cè)了人參皂苷Rb1，后期將根據(jù)品種需要補(bǔ)充相關(guān)試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行人參皂苷Rg1和人參皂苷Re控制。

(3) 該方法操作簡(jiǎn)單、精密度好、準(zhǔn)確度和靈敏度高，具有良好的線性關(guān)系，可用于七味糖脈舒膠囊的質(zhì)量控制。

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