摘 要： 建立了堿解-吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法間接測定水中三氯殺螨醇的含量。利用三氯殺螨醇在乙醇-氫氧化鈉介質(zhì)下分解為雙（對氯苯基）-甲酮和三氯甲烷的特性，通過堿解的手段將三氯殺螨醇分解，然后采用吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜儀測定水中的三氯甲烷，從而間接得出水中三氯殺螨醇的含量。選定的最佳堿解時間為10 min，最佳吹掃時間為11 min。三氯殺螨醇的質(zhì)量濃度在1～20 µg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 4，方法檢出限為1.3 µg/L，定量限為5.2 µg/L。樣品的加標回收率為91.7%～98.8%，測定結(jié)果的相對標準偏差為4.69%～4.94%（n=6）。該方法可滿足測定水中三氯殺螨醇的分析要求。

關(guān)鍵詞： 三氯殺螨醇； 堿解； 吹掃捕集； 氣質(zhì)聯(lián)用儀； 水質(zhì)

 

三氯殺螨醇是一種有機氯類殺螨劑，自合成以來，以成本低廉、效果迅速、使用簡便的特點，在茶樹、果樹等農(nóng)作物中廣泛使用［1］。三氯殺螨醇具有半揮發(fā)性，噴灑后會散落于大氣、土壤、水環(huán)境中，通過降雨、地表徑流、農(nóng)田退水、土壤滲透等方式進入水體，威脅供水安全［2-3］。三氯殺螨醇具有致畸作用，我國已嚴格限制使用，GB 2763—2021《食品安全國家標準　食品中農(nóng)藥最大殘留限量》對食品中三氯殺螨醇的最大殘留量及檢測方法進行了規(guī)定，但目前水質(zhì)中還未有相關(guān)的限值。2022年國家頒布的《重點管控新污染物清單（2023年版）》中，三氯殺螨醇名列其中，因此對水中三氯殺螨醇的監(jiān)測具有一定的現(xiàn)實意義。

目前，國內(nèi)對三氯殺螨醇的檢測方法主要有氣相色譜法［4-6］、頂空-氣相色譜法［7］、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法［8-10］和液相色譜質(zhì)譜法［11］。標準及文獻報道的方法以氣相色譜分析為主，但該化合物在氣相系統(tǒng)中存在降解問題。如黃煥芳［12］的研究中提出了p，p'-Dicofol在進樣口中極易降解，在對該化合物的研究中以p，p'-［Dicofol+雙（對氯苯基）-甲酮（DBP）］的形式對其進行定量。錢振杰等［13］研究了三氯殺螨醇在氣相色譜系統(tǒng)中的降解產(chǎn)物及產(chǎn)物結(jié)構(gòu)，表明當進樣口溫度低于260 ℃時，三氯殺螨醇基本保持穩(wěn)定，但依然存在部分降解，同時證明了該化合物在不同溶劑中可能存在不同的降解途徑。此外，一些研究人員采用高效液相色譜法［3，14-15］對該化合物進行定量。如吳飛等［3］采用高效液相色譜法測定了飲用水中的莠去津、三氯殺螨醇等5種農(nóng)藥類化合物，該過程需要液液萃取或固相萃取的方式，過程中需要耗費大量有機試劑及前處理時間。當前國內(nèi)已有的標準中，GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定　液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》采用液相色譜質(zhì)譜法對蔬菜水果中三氯殺螨醇進行測定，然而在化合物離子化過程中，高溫氣體使液滴帶電時，化合物存在不同程度降解。在SN/T 0348.1—2010《進出口茶葉中三氯殺螨醇　殘留量檢測方法》中，直接將茶葉中三氯殺螨醇進行堿解轉(zhuǎn)化成DBP后，采用氣相色譜-電子捕獲檢測器（GC-ECD）對堿解產(chǎn)物進行測定，三氯殺螨醇在堿性條件下分解為DBP及三氯甲烷，其堿解反應(yīng)如圖1所示。SN/T 0348.2—2018《出口茶葉中三氯殺螨醇殘留量檢測方法　第2部分：液相色譜法》中，采用液相色譜法對茶葉中三氯殺螨醇進行測定。綜上分析，上述測定過程中前處理過程較為復(fù)雜，且在對三氯殺螨醇進行氣相色譜法、液相色譜質(zhì)譜法分析時，化合物會在不同溶劑中存在不同程度的降解［13］，導(dǎo)致該方法準確性低，精密度差，且前處理過程試劑消耗量大。目前關(guān)于吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜間接測定水中三氯殺螨醇的相關(guān)報道較少，因此，筆者利用三氯殺螨醇在堿性條件下能水解成DBP和三氯甲烷，采用吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法直接測定其在堿性條件下的水解產(chǎn)物三氯甲烷，獲得了較好的分析效果，該方法具有取樣量少［16］、受基體干擾小［17］、自動化程度高、避免有機溶劑污染［18］等優(yōu)點，為水質(zhì)樣品中三氯殺螨醇的檢測方法開發(fā)提供一定的理論和試驗依據(jù)。

 

圖1   三氯殺螨醇在堿性條件下分解為DBP及三氯甲烷

Fig. 1   Dicofol decompose DBP and trichloromethane under alkaline hydrolysis

 

1. 實驗部分

 

1.1 儀器與試劑

氣相色譜質(zhì)譜儀：Agilent 8890—5977B型，美國安捷倫科技有限公司。

全自動吹掃捕集儀：AUTO XYZ型，美國泰克瑪公司。

純水/超純水一體化系統(tǒng)：Milli-Q Direct-Q8型，美國密理博公司。

電子天平：XY200-2C型，感量為0.01 g，常州市幸運電子設(shè)備有限公司。

渦旋振蕩器：VM20-A型，上海安凈生物技術(shù)有限公司。

三氯殺螨醇標準溶液：1 000 µg/mL，標準物質(zhì)編號為BePure-22001XM，北京曼哈格生物科技有限公司。

無水乙醇：分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

氫氧化鈉：優(yōu)級純，西隴科學(xué)股份有限公司。

鹽酸：優(yōu)級純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

實驗用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 吹掃條件

吹掃溫度：25 ℃；吹掃時間：11 min；吹掃流量：40 mL/min；解析溫度：190 ℃；解析時間：2 min；烘烤溫度：200 ℃，烘烤時間：2 min。

1.2.2 色譜條件

色譜柱：DB-624 MS柱（30 m×250 mm，1.4 µm，美國安捷倫科技有限公司）；進樣口溫度：250 ℃；進樣方式：分流模式，分流比為20∶1；氣相色譜升溫程序：初始溫度為35 ℃，保留2 min，以10 ℃/min速率升溫至115 ℃，以12 ℃/min速率升溫至230 ℃，保留3 min；流量：1.0 mL/min；恒流模式。

1.2.3 質(zhì)譜條件

離子源：電子轟擊電子源（EI）；離子源溫度：230 ℃；接口溫度：260 ℃；檢測器：MSD；檢測器電壓：70 eV；掃描模式：SIM模式掃描；四極桿溫度：150 ℃；溶劑延遲時間：1.5 min。

1.3 實驗方法

1.3.1 系列標準工作溶液測定

采用微量注射器，依次吸取三氯殺螨醇標準貯備液4.0、8.0、20.0、40.0、80.0 µL，分別注于40 mL吹掃瓶中，加入0.5 mL無水乙醇和0.1 g氫氧化鈉，在渦旋振蕩器上振蕩10 min，充分混勻，用純水稀釋并定容至標線，制得三氯殺螨醇的質(zhì)量濃度分別為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 µg/L的系列標準工作溶液，放入樣品盤中，待測。以堿化處理后生成的三氯甲烷的保留時間為定性依據(jù)，以目標物的質(zhì)量濃度為橫坐標，響應(yīng)值為縱坐標，以外標法定量，作線性回歸方程。

1.3.2 樣品測定

移取40 mL水樣于吹掃瓶中，加入0.5 mL無水乙醇和0.1 g氫氧化鈉，渦旋振蕩器上振蕩10 min，充分混勻。使其進行堿解反應(yīng)，堿解完成后，通過注射器加入等物質(zhì)量的鹽酸，以免破壞進樣針表面的惰性涂層，然后將樣品放入樣品盤中，待測。以三氯甲烷的保留時間為定性依據(jù)，以目標物質(zhì)量濃度為橫坐標，對應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標，以外標法定量，作線性回歸方程。

1.3.3 堿解前樣品中三氯甲烷含量的測定

為消除水體中三氯甲烷本底含量帶來的誤差，在樣品堿解前，首先對樣品中原有的三氯甲烷含量進行測定。移取40 mL水樣于吹掃瓶中，加入1 mL鹽酸溶液，充分混勻，放入樣品盤中，待測。因試驗中使用的超純水經(jīng)測定均不含三氯甲烷，因此測定時直接加堿進行測定，在實際樣品測定中應(yīng)進行不加堿和加堿的兩次測定。

1.3.4 結(jié)果計算

根據(jù)標準工作曲線，測得樣品中三氯甲烷的質(zhì)量濃度后，按照公式（1）計算樣品中三氯殺螨醇的質(zhì)量濃度：

 

(1)

式中：ρ——樣品中三氯殺螨醇質(zhì)量濃度，µg/L；

ρ1——堿解后樣品中三氯甲烷的質(zhì)量濃度，µg/L；

ρ0——堿解前樣品中三氯甲烷的質(zhì)量濃度，µg/L；

370.486——三氯殺螨醇分子量；

119.38——三氯甲烷分子量。

 

2. 結(jié)果與討論

 

2.1 堿解條件的優(yōu)化

移取40 mL不含三氯殺螨醇的空白水樣于吹掃瓶中，分別加入4.0、20.0、80.0 µL三氯殺螨醇標準溶液，使其質(zhì)量濃度分別為1.0、5.0、20.0 µg/L，然后加入0.1 g氫氧化鈉和0.5 mL無水乙醇進行堿解反應(yīng)，在恒溫振蕩器中以220 r/min分別振蕩5、10、20、30 min后進行測定，每組進行3個平行測定，在不同堿解時間下三氯殺螨醇的回收率見圖2。

 

圖2   不同堿解時間下三氯殺螨醇的回收率

Fig. 2   Recovery rate of dicofol at different alkaline hydrolysis times

由圖2可知，當堿解時間為5 min時，三氯殺螨醇的回收率達93.8%，大部分已堿解完成，此時效率已到達標準要求；當堿解時間為10 min時，測得回收率較之前有升高趨勢；當堿解時間大于10 min時，回收率有降低趨勢，可能是由于振蕩時間過長，造成部分三氯甲烷的散逸，導(dǎo)致化合物的回收率降低。綜合考慮，最終選定10 min作為最佳的堿解時間。

2.2 吹掃時間優(yōu)化

選取3種不同濃度的加標樣品，按照2.1選定的堿解時間進行轉(zhuǎn)化，測定三氯殺螨醇分別在7、11、15、20 min 4種不同吹掃時間下的回收率，試驗結(jié)果見圖3。

 

圖3   不同吹掃時間時三氯殺螨醇的回收率

Fig. 3   Recovery rate of dicofol at different purge times

由圖3可知，當吹掃時間為7~11 min時，三氯殺螨醇的響應(yīng)值逐漸增大；當吹掃時間為11 min時，三氯殺螨醇響應(yīng)值最高，吹掃捕集效率最高；隨著吹掃時間的增加，在15~20 min時，三氯殺螨醇的響應(yīng)值逐漸降低，這可能是由于吹掃時間過長，吸附劑表面的目標化合物被吹脫下來，從捕集管中吹走一部分目標化合物，從而使響應(yīng)值降低［19］。綜合考慮，最終確定的最佳吹掃時間為11 min。

2.3 線性關(guān)系、檢出限與定量限

按照1.2儀器工作條件分析三氯殺螨醇系列標準工作溶液，以質(zhì)量濃度（x）為橫坐標，色譜峰面積（y）為縱坐標，繪制標準工作曲線。按照HJ 168—2020中方法，在空白中未能檢測出目標物的情況下，采用空白加標的方式計算方法檢出限，加標量為1 µg/L，以4倍檢出限作為定量限。三氯殺螨醇的質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限見表1。由表1可知，三氯殺螨醇的質(zhì)量濃度在1～20 µg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 4，方法檢出限為1.3 µg/L，定量限為5.2 µg/L，表明該方法靈敏度較高。三氯殺螨醇標準溶液色譜圖見圖4。

表1   三氯殺螨醇的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限

Tab. 1   The linear range, linear equation, correlation coefficient, detection limit, and quantification limit of dicofol

圖4   標準溶液色譜圖

Fig. 4   Chromatograms of standard solution

2.4 加標回收及精密度試驗

為了驗證方法的適用性，按照所建方法測定該方法的精密度和回收率。分別向地下水、地表水、自來水、生活污水中添加了低、中、高3種不同濃度的三氯殺螨醇標準溶液，進行加標回收試驗，平行測定6次，根據(jù)測定結(jié)果計算加標回收率及相對標準偏差，以此評價該方法的精密度和準確度，試驗結(jié)果見表2。

表2   三氯殺螨醇精密度和回收試驗結(jié)果（n=6）

Tab. 2   Precision and recovery test results of dicofol（n=6） ( % )

注：“-”表示未檢出。

 

由表2可知，在地下水、地表水、自來水、生活污水4種不同水質(zhì)下三氯殺螨醇的加標回收率為91.7%~98.8%，測定結(jié)果的相對標準偏差為4.69%~8.39%，說明該方法的準確度高、穩(wěn)定性好，滿足痕量分析的要求。

 

2.5 方法比對試驗

通過適用范圍、線性范圍、定量限、預(yù)處理方式、分析時長等方式比較其他文獻或標準方法與所建方法見表3。由表3可知，所建方法較其他方式具有快速、省時、環(huán)境友好、自動化程度高等優(yōu)點，適合復(fù)雜環(huán)境水質(zhì)下三氯殺螨醇的間接測定。

表3   方法比對試驗結(jié)果

Tab. 3   Comparison test results of methods

 

3. 結(jié)論

 

建立了堿解-吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法間接測定水中三氯殺螨醇的方法。該方法通過優(yōu)化樣品預(yù)處理過程，得到最佳堿解時間為10 min，此時目標物的響應(yīng)值最高；再通過優(yōu)化吹掃條件，確定了最佳吹掃時間為11 min。在優(yōu)化的儀器工作條件下，對三氯殺螨醇進行3個不同濃度水平的加標回收試驗，三氯殺螨醇的平均回收率為91.7%~98.8%，測定結(jié)果的相對標準偏差為4.69%~8.39%（n=6）。該方法具有良好的精密度和較高的準確度，且方法檢出限低，實驗數(shù)據(jù)準確可靠，應(yīng)用性強，滿足測定各種水質(zhì)中三氯殺螨醇的分析要求。

與目前已有的標準方法及文獻報道方法相比，所建方法的操作較為簡單，準確度較高，且避免了溶劑萃取等復(fù)雜的預(yù)處理過程，減少了對環(huán)境的污染，節(jié)約了時間，基本實現(xiàn)了預(yù)處理及分析過程的自動化，在新污染物調(diào)查監(jiān)測過程中提供了另外一種可行性。

 

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