德國(guó)聯(lián)邦物理技術(shù)研究院（PTB）新近制造的皮米壓痕儀使用原子力顯微鏡（AFM）的尖端作為壓頭來對(duì)納米材料進(jìn)行尺寸和機(jī)械表征。這種壓頭現(xiàn)在得到了極大的提升：新興納米計(jì)量實(shí)驗(yàn)室（LENA）利用聚焦離子束在AFM懸臂上制造出角錐狀的玻氏壓針，這也可以用于微型壓頭。與傳統(tǒng)的錐形AFM尖端相比，這種壓頭在機(jī)械上更穩(wěn)定，可長(zhǎng)期進(jìn)行快速動(dòng)態(tài)測(cè)量，并且由于其高導(dǎo)電性，也能進(jìn)行電氣測(cè)量。

圖為硅制AFM懸臂上的玻氏壓針（大圖），以及玻氏壓針的理想尺寸（左上）和所造壓針的側(cè)視圖（右上）。角孔徑為（143±0.5）度，與ISO標(biāo)準(zhǔn)中尖端的定義基本一致。有效尖端高度約為1μm（微米），足以進(jìn)行接近表面的機(jī)械測(cè)量，例如確定納米級(jí)半導(dǎo)體材料壓痕深度相關(guān)的機(jī)電性能。

納米壓痕是一種研究散狀物料的常規(guī)方法：將一個(gè)幾何形狀確定的小尖端壓入材料，基于材料的性能表現(xiàn)，這就可以得出有關(guān)其屬性的結(jié)論。

然而，要想表征具有高縱橫比的創(chuàng)新納米材料，如直徑在納米范圍內(nèi)的圓柱體，納米壓痕由于其深度和力分辨力有局限性而無法勝任。原子力顯微鏡（AFM）可以提高力的靈敏度。然而，AFM最初是為了表征樣品的形貌而開發(fā)的。特別是用壓痕法研究硬質(zhì)材料時(shí)，壓頭尖端會(huì)傾斜，從而導(dǎo)致高非線性等問題。

為填補(bǔ)納米壓痕儀與AFM之間的空白，開發(fā)出一種新的皮米壓痕儀。在總壓痕深度為10微米時(shí)，它能展現(xiàn)出更強(qiáng)的深度敏感性。這種皮米壓痕儀采用AFM尖端作為壓頭來進(jìn)行納米材料的幾何量和機(jī)械表征。現(xiàn)已證明，它適用于單原子階梯高度標(biāo)準(zhǔn)的地形測(cè)量和彈性模量在幾MPa（兆帕）范圍內(nèi)的極軟材料的定量表征。

納米機(jī)械測(cè)量具有可比性的一個(gè)重要先決條件是使用標(biāo)準(zhǔn)化壓頭。相應(yīng)的“納米壓痕標(biāo)準(zhǔn)”ISO 14577建議對(duì)于較小的力和較小的壓痕深度，應(yīng)使用角錐狀玻氏壓針。現(xiàn)在首次在AFM懸臂上制造出這樣的壓針，這也可以用于皮米壓痕儀。這個(gè)制造過程用到了新興納米計(jì)量實(shí)驗(yàn)室（LENA）的聚焦離子束設(shè)備。LENA由布倫瑞克工業(yè)大學(xué)（TU Braunschweig）和PTB合作運(yùn)營(yíng)。該系統(tǒng)配備了一個(gè)五軸精度實(shí)驗(yàn)臺(tái)，具有大傾角范圍，因此可制備非常小的角錐狀壓頭尖端。除了制造三角形玻氏壓針，還可以制造其他不同的幾何形狀，如四角維氏（Vickers）壓針。

目前相關(guān)研究人員正在利用PTB正申請(qǐng)專利的針式尖端測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)對(duì)通過聚焦離子束制造的角錐狀尖端進(jìn)行詳細(xì)的幾何表征。這項(xiàng)工作的另一個(gè)目標(biāo)是在AFM金剛石尖端上制造標(biāo)準(zhǔn)化壓頭，以便對(duì)堅(jiān)硬的創(chuàng)新材料（如氮化鎵）也能進(jìn)行機(jī)械表征。這些導(dǎo)電AFM角錐狀尖端可用于能量產(chǎn)生、醫(yī)學(xué)、生物學(xué)和環(huán)境技術(shù)等不同應(yīng)用領(lǐng)域的半導(dǎo)體材料的機(jī)電表征。