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嘉峪檢測網 2019-09-30 10:02
概述
“碳”位于元素周期表第二周期第四族，是自然界中最常見的元素之一，在自然界的地殼、大氣和生物中主要是以單質和化合物的形式存在，伴隨著選礦、礦物冶煉、材料制造等過程不可避免地會引入金屬材料中。碳元素對金屬材料的力學性能、微觀組織結構、工藝有著重要影響[1]。因此，準確測定金屬材料及相關原輔料中的碳含量對冶煉和生產制造工藝有重要的指導意義。
碳含量測定方法
根據碳的化學性質和形態轉化關系，金屬材料中碳含量的測定方法可分為化學法、物理法、物理化學法3類；
1. 化學法和物理化學法
屬于碳定量分析專用方法，是利用高溫燃燒法將樣品中碳轉化成CO2從樣品中分離出來，然后再以適當的方法測定CO2的量，由高溫燃燒系統與檢測系統組成。
該法適用于可加工為屑狀、粒狀、粉狀的金屬合金、巖石礦物、無機非金屬材料等，其中，高頻燃燒-紅外吸收法在鋼鐵、鐵合金、常用有色金屬、鎳基合金、難熔金屬、硬質合金、稀土金屬等金屬合金材料碳含量分析中得到廣泛、成熟的應用［2］。
目前在金屬材料碳含量測試上兩種常見高溫燃燒方法的測定原理及應用范圍：
測定原理如圖1所示：將試樣置于高溫爐（9）中加熱，通氧氣（1）燃燒，使試樣中的碳被定量氧化成CO2，混合氣體經除硫劑（11）后收集于量氣管（b）中，測定容積，然后讓混合氣體通過裝有氫氧化鉀溶液（d）的吸收器，吸收其中的CO2，剩余的氧氣再返回量氣管中，根據吸收前后體積之差，即為生成CO2體積，由此計算碳含量。
本方法操作迅速、成本低、手續簡單，分析準確度高，適用于0.10％以上碳含量的測定。錢根華[3]用改良后的氣體容量法測高含量碳的方法，測定的范圍為5%-21%，測量的精度在0.03%左右，能滿足硬質合金測碳的精度要求。
圖1 燃燒-氣體容量法的原理圖
該方法的測定原理是在助熔劑存在下，向高頻感應爐內通入氧氣，高頻爐使樣品迅速即升溫熔化，其生成CO2氣體進入紅外吸收池，紅外光經吸收池中的CO2氣體吸收后，入射到探測器上，探測器上測到與CO2氣體濃度相對應的光強，經過探測器光電轉化為電信號在電腦上歸一化處理，得到碳的質量分數。
該方法采用高頻感應爐加熱，加熱溫度可達1700-2000℃，有利于難熔試樣和低含量碳的測定，適用于0.001-10%碳含量的測定。
根據試樣在高溫激發時發射的光譜線的強弱，直接測出碳的含量，屬于多元素、多通道同時快速分析方法，根據檢測原理不同分為發射光譜法和其他方法。
該法測定碳的應用主要集中于鋼鐵材料，因其對樣品形狀、尺寸有特殊要求，或無法實現準確定量分析，限制了其應用領域。
利用原子、元素的特征光譜及強度實現定性定量分析。根據激發光源的差別，分為火花源發射光譜法（Spark-OES）、輝光放電發射光譜法（GD-OES）、激光誘導發射光譜法（LIBS）等。火花源發射光譜法適用于塊狀金屬合金的快速分析，可實現鋼鐵生產的爐前自動化智能分析。輝光放電發射光譜法適用于金屬材料的表面檢驗和深度分析，在一些鋼鐵材料的成分分析中有涉及測定碳的應用。激光誘導發射光譜法適用于定點剝蝕的無損（微創）原位分析，適合鋼鐵［4］的成分分析。
除了光譜法外常見的還有Ｘ射線熒光光譜法（XRF）、Ｘ射線光電子能譜法（XPS）、輝光放電質譜法（GD-MS）等。XRF適用于金屬合金及地質樣品、非金屬材料的現場檢驗與實驗室定量分析；XPS適合于粉末樣品表面成分的半定量分析及元素價態分析；GD-MS適用于高純物質及金屬合金的微痕量、超痕量元素分析，在低合金鋼、高溫合金中碳含量的測定中略有提及［5］
經過幾十年的發展，金屬材料中碳的分析方法逐漸形成了以高頻紅外吸收法為主的分析方法，那些以氣體容量法等傳統分析方法建立的標準正逐漸被以高頻紅外吸收法的標準所取代。物理分析方法如火花源-原子發射光譜法、輝光放電發射光譜法或質譜法等也有應用，但因其或對樣品材質、尺寸形狀有特殊要求，或無法實現準確定量分析，限制了應用領域。
目前碳檢測方法發展的趨勢是不斷擴展高頻感應燃燒-紅外吸收法的應用領域和測定范圍，使許多材料的檢測方法標準化；不斷提高以光譜分析為代表的多元素固體分析方法的準確度和精密度，同時還需要研發、生產更多的不同材質種類和不同碳含量梯度的標準樣品以便更好地服務于冶金、選礦、材料等研究領域。
[1] 張守全.碳含量對WC-10Co-0.6Cr3C2硬質合金組織結構與性能的影響[J]. 粉末冶金材料科學與工程.2014,19(3).
[2]劉攀,唐偉,張斌彬,等.高頻感應燃燒-紅外吸收法在分析金屬材料中碳、硫的應用［J］.理化檢驗-化學分冊.2016,52(1): 109-118．
[3] 錢根華.JB/T6647-93《碳化物中總碳含量的測定-氣體容量法》簡介.標準介紹與貫徹.上海材料研究所
[4]陳永彥,張勇,韓鵬程,等.激光誘導擊穿光譜法對不規則細小導電樣品的分析［J］．冶金分析.2013,33(10):1-5.
[5]余興,李小佳,王海舟.高溫合金中多元素輝光放電質譜法測定及干擾校正［J］.冶金分析. 2007,27(4):11-17.
來源：Internet
