陶瓷材料作為高端裝備、航空航天和海洋裝備等方面的基礎原材料和核心部件材料，發展機遇與挑戰并存。在軍事領域，陶瓷因具有高熔點、優異的化學穩定性及抗氧化燒蝕性能等而得到關注，是高超聲速飛行器和高推重比航空發動機等裝備研發的重要候選材料；在民用領域，陶瓷可以替代金屬用于制造軸承、剎車片、燃氣輪機葉片以及切割加工刀具等部件，同時在人工關節、骨材料和口腔材料等領域也備受關注。
陶瓷材料一般基于Hall-Petch細晶強化理論進行設計，但實際強度往往達不到設計值。陶瓷中缺陷的控制是提高其強度的關鍵，因此深入理解缺陷對陶瓷強度的影響規律對于實現陶瓷材料的可靠應用并拓寬其應用場景至關重要。
國外很多研究團隊已圍繞著孔洞分布、晶粒尺寸與材料失效概率關系方面開展了大量統計學研究，同時在陶瓷材料的裂紋-強度定量關系方面也有系統深入的研究（裂紋是最危險的缺陷）。
國內在該領域研究雖起步較晚，但近些年在陶瓷材料的孔洞-強度定量預測方面發展迅速，同時借助飛秒激光技術，實現了陶瓷中微孔的精確引入，并在此基礎上驗證與優化了強度預測模型。
以下介紹的對象為各向同性致密塊狀結構陶瓷材料，不包括多孔陶瓷、梯度功能陶瓷及陶瓷涂層，也不涉及含碳纖維、石墨片等增韌相的陶瓷基復合材料。
缺陷的主要種類
根據缺陷形成機制不同，陶瓷中的缺陷可大致分為本征缺陷和非本征缺陷兩大類。前者是指陶瓷制備過程中形成的缺陷，如微裂紋（各向異性熱膨脹或相變等導致）、孔洞、團聚、夾雜物、異常長大的晶粒等；后者是指陶瓷在后續機加工時引入的表面損傷。
隨著對失效理解的加深，人們愈發重視對陶瓷中缺陷的控制，一般要求在材料使用前消除非本征缺陷，同時盡可能抑制本征缺陷的產生。
在本征缺陷中對強度危害最大的是微裂紋和孔洞，微裂紋可通過調控工藝參數消除，而孔洞則幾乎無法避免，并且陶瓷中孔洞的尺寸（亞微米至毫米級）、形狀（球形、細長形等）和位置各異，導致抗彎強度呈現很大的離散性。
尺寸較大的孔洞，會導致特征強度近1 GPa的ZrO2陶瓷的實際抗彎強度僅為732 MPa，強度保持率不足75%，甚至低于工程材料常用負載閾值（特征強度的80%），這可能導致陶瓷部件的異常斷裂，進而引發災難性事故。
定性的統計學建模
陶瓷強度預測的統計學建模研究主要以Weibull分布和正態分布為藍本，圍繞孔洞分布、晶粒尺寸與材料失效概率展開。
中國長安大學與澳大利亞西澳大學的研究團隊通過統計表面缺陷對晶粒尺寸介于2~20 μm的Al2O3、SiC和Si3N4等陶瓷抗彎強度的影響規律，建立了陶瓷抗彎強度與平均晶粒尺寸和斷裂韌度的正態分布關系模型。
日本橫濱國立大學的Ozaki團隊提出了一種有限元分析模型，可用于評估陶瓷失效概率與固有缺陷分布特征間的關系，陶瓷中的微觀結構分布數據（即相對密度、孔洞的尺寸和縱橫比、晶粒尺寸等）由各種概率密度函數近似，并通過斷裂力學模型反映在損傷模型的參數中；采用該模型對Al2O3/SiC陶瓷以及3種不同溫度燒結的Al2O3精細陶瓷的抗彎強度進行預測，結果表明通過模型預測創建的強度Weibull分布與由三點彎曲試驗獲得的分布趨勢吻合。
NAKAMURA等通過光學顯微鏡測量得到Al2O3陶瓷中的缺陷尺寸及其分布規律，在線彈性斷裂力學基礎上，用包含缺陷尺寸因子的簡單方程描述了缺陷與強度之間的關系，方程計算得到的平均抗彎強度及Weibull模數均與實測結果接近。
COOK等通過對強度分布的去卷積缺陷群分析，將陶瓷力學性能與可靠性數據、缺陷數量和組件壽命聯系起來，最終形成了涵蓋玻璃、玻璃陶瓷、單晶和多晶陶瓷等7種脆性材料的強度分布與表面、邊緣等4類缺陷的缺陷群共軛關系模型。
除進行強度預測建模外，統計學方法也常被用于分析陶瓷材料的隨機失效問題。HOGAN等針對熱壓燒結制備的B4C陶瓷，借助掃描電鏡觀察確定了氮化鋁夾雜、小石墨顆粒/孔以及較大的石墨片等3種不均勻缺陷分布，采用Matlab圖像處理技術及統計學方法探討了這些缺陷統計數據與材料抗壓強度和斷裂失效間的對應關系。這為未來解釋其他陶瓷材料的隨機失效問題提供了可行的研究思路。
采用統計學法評價或預測缺陷與陶瓷強度的關系，被公認為是促進和增強陶瓷部件和構件使用安全性的有效方法；但該方法的不足之處在于只能定性描述陶瓷強度與固有缺陷以及材料微觀結構之間的關系，難以對特定部件的承載極限做出準確評價。
定量預測建模
相比于前述統計學方法，定量預測模型通過材料學和力學等分析手段，可以評價特定缺陷（如裂紋或孔洞）對陶瓷強度的危害并預測材料實際斷裂強度，若結合無損探傷則可實現真正的斷前預測。這對于拓寬陶瓷在工程結構領域的應用范圍，保障結構安全等方面具有重要意義。
根據前面缺陷種類的分析，裂紋和孔洞對陶瓷強度危害的關注度最高。其中，裂紋問題的研究又是解決孔洞問題的基礎，這是因為裂紋和孔洞導致陶瓷脆斷的本質都是應力集中，不同之處在于孔洞處的尖銳度遠未達到裂紋尖端的原子級別。
關于陶瓷裂紋-強度預測方面的研究，1913年，INGLIS最早提出了橢圓形裂紋假設，并給出了均勻拉應力狀態下含橢圓孔的無限大平板局部應力狀態及其斷裂強度。GRIFFITH在對玻璃樣品研究后發現，含裂紋試樣的抗彎強度與裂紋長度根號值的乘積為定值。IRWIN針對無限大塊體中的扁平橢圓形裂紋在均勻張力下的最典型問題，成功將非線性和不可逆性引入線彈性斷裂力學框架。在此基礎上，研究人員針對有限體，使用近似分析方法（如交替方法和有限元法）獲得了半橢圓形裂紋的應力強度因子，利用強度因子計算值可以反推材料的臨界斷裂強度。
之后，NEWMAN等又提出了表面裂紋應力強度因子的經驗計算方程（相對誤差10%以內），但僅適用于泊松比為0.3的脆性材料。STROBL等在其基礎上考慮了不同泊松比（0.07~0.40）的影響，提出了新的陶瓷裂紋-強度預測模型，但模型對裂紋形貌和試樣尺寸都有明確的約束，且計算繁瑣，特別是裂紋形狀因子計算公式冗長。
另一類常用的裂紋-強度定量預測模型是YUKITAKA等在研究金屬材料時基于垂直于最大拉應力方向的裂紋截面積而建立的，該模型適用于半圓形、半橢圓形和方形等多種裂紋截面形狀且計算過程簡單。考慮到缺陷引發的陶瓷和金屬的破壞都是由于缺陷處的應力集中達到臨界值，該模型可能同樣適用于預測陶瓷的強度。基于此，日本橫濱國立大學研究團隊進一步考慮了過程區尺寸失效準則，提出了含裂紋Al2O3/SiC陶瓷斷裂強度的定量預測模型。
上述研究雖然僅適用含裂紋缺陷陶瓷，但對于陶瓷孔洞-強度響應的建模仍具有重要意義。裂紋可視為孔洞的極限情況，若能科學描述應力強度因子隨孔洞尖銳度的變化規律，進而在裂紋-強度模型的基礎上引入應力強度因子修正系數，則有望獲得孔洞-強度響應預測模型。
基于該思路，WANG等借鑒GÓMEZ團隊和張顯程團隊提出的陶瓷應力強度因子與缺陷尖端半徑的定量關系，分別建立了規則截面形狀孔洞作用下I型破壞時的斷裂強度預測模型。
上述模型主要針對I型裂紋或孔洞問題，且缺陷的截面形狀必須是規則對稱圖形，但實際情況下引發陶瓷破壞的缺陷往往是不規則的。為了能夠定量描述實際孔洞等缺陷的危害，最近ZHAO等針對調研發現的表面普遍存在的類梯形截面不規則缺陷，基于有限元計算及擬合分析方法，將規則孔洞-強度預測模型推廣至含不規則孔洞陶瓷強度預測。
陶瓷固有缺陷除截面形狀不規則外，兩端的尖銳度也往往不同，這也可能導致強度預測出現偏差，但目前相關研究還未見報道。
陶瓷強度不僅受缺陷的尺寸和形狀影響，還與缺陷的取向和位置有關。在考慮缺陷取向方面，可基于混合型斷裂準則（最大正應力準則和最大應變能釋放率準則）對前述模型進行修正。其中最大正應力準則假設當材料所受的拉應力分量導致的應力強度因子達到臨界值時，材料發生災難性破壞；最大應變能釋放率準則假設裂紋沿應變能釋放率最大的方向擴展。相較之下，最大應變能釋放率準則在ZrB2基超高溫陶瓷的強度預測中表現出更高的精度。
總的來說，現有缺陷-強度的定量預測模型比較全面地涵蓋了I型和混合破壞模式下裂紋和孔洞類缺陷問題，也能夠合理描述缺陷位置的影響，基本實現了各類人工孔和形狀較為簡單的固有孔對陶瓷強度影響的定量預測。但是，考慮到陶瓷實際的固有孔洞形狀比現有研究涵蓋的情況更為復雜，如何將模型推廣用于解決更多的實際問題仍任重道遠。如要取得突破，可能還需要更高精度的缺陷檢測技術、科學合理的缺陷簡化等效方法以及大量的試驗驗證工作。
人造缺陷的引入及強度預測
陶瓷中人工可控缺陷的引入一直是研究的難點和關注的焦點，因為這直接關系到強度模型準確性的驗證。陶瓷材料因強度/硬度高、脆性大等特點，其可控缺陷的引入非常困難。
研究人員最早采用壓痕法引入缺陷，通常借助努氏或維氏硬度計在陶瓷試樣表面壓制壓痕，通過調節壓制載荷獲得不同尺寸的壓痕裂紋缺陷，再將壓痕凹坑打磨去除，得到半圓或半橢圓的表面裂紋型缺陷。將這些含裂紋型缺陷的陶瓷試樣退火處理后進行強度測試，用于驗證陶瓷的裂紋-強度預測模型。這種方法又稱為“壓痕-強度法”，但因裂紋尺寸和形狀無法獨立控制且受殘余應力影響而難以準確評估預測模型。
另一種常用的缺陷引入方法是燒結前在陶瓷粉體中混入已知大小的有機顆粒，通過高溫燒結將這些有機顆粒燒損消耗，從而形成孔洞類缺陷。但通過燒損有機顆粒引入的孔洞位置是隨機分布的，且燒結過程中留下的孔洞形狀不可控，特別是在壓力燒結情況下。
聚焦粒子束（FIB）和飛秒激光加工技術在高精度微納尺度加工領域具有獨特優勢，近年來開始被研究人員應用于陶瓷中缺陷的制備。
FIB和飛秒激光技術均能實現陶瓷表面孔洞的精確控制，但內部缺陷的引入目前還只能采用在燒結前混入有機顆粒的方法。
作者也關注到一種激光內雕方法，該法通過給透明材料施加足夠高光強的激光，產生非線性效應，誘發焦點處短時吸收大量能量而產生微爆裂，從而引入復雜的構型（如玻璃中引入“磚泥結構”）。這種引入缺陷的加工原理同樣適用于透明陶瓷。但是，激光內雕方法在調控缺陷尺寸和形貌方面難度較大，產生的缺陷均為不規則放射狀裂紋，尚無法實現精準可控。
其他相關研究
不論是統計學分析，還是定量評價，陶瓷缺陷的檢測與提取技術都是最終實現強度準確預測的前提及重要輔助工具。
目前陶瓷的無損檢測技術很多，優缺點也十分鮮明，如敲擊檢查、聲發射和紅外熱成像等技術，雖快速簡便，但檢測精度低；機器視覺法僅能用于表面缺陷檢測；超聲波檢測快速、經濟，但檢測靈敏度與缺陷深度有關，對氣孔等體積缺陷的檢出率不高；激光超聲波檢測精度更高，但能量轉換率低、信號弱；X射線斷層掃描檢測范圍大、成像性能好，適用于內外細小缺陷檢測，但檢測效率低、成本高，不適合大塊陶瓷材料。從基礎研究角度看，現有的X射線斷層掃描技術已基本能夠滿足對各類精細陶瓷的缺陷檢測，但在工程應用領域，結構復雜或大型陶瓷構件的檢測仍面臨諸多困難。
此外，在理論建模過程中，通常要對復雜固有缺陷進行簡化，當借助理論模型指導強度預測時，同樣會將材料中復雜固有缺陷簡化等效為模型可描述缺陷，這種簡化也會降低預測結果的準確性。
目前，常用的微孔簡化方法用涵蓋該孔洞所有特征或最大特征尺寸的圓球或橢球來替代復雜固有孔洞，通常以孔洞處的應力集中程度作為評價指標。雖然目前缺陷的簡化等效研究主要集中在金屬材料中的孔洞上，但這些研究可為陶瓷中復雜孔洞的簡化等效提供思路和借鑒。
結語
經過百余年的發展，人們針對典型缺陷影響下陶瓷的強度預測問題開展了系統深入的研究，包括定量研究和統計學研究。
定量研究側重于揭示特定人工裂紋或孔洞對陶瓷強度的影響規律，目前已開發出一些高精度的普適性預測模型，但這些模型仍限于形狀簡單的人工缺陷。由于實際固有孔洞等缺陷遠比人工缺陷復雜，定量研究尚難以進行準確預測。
統計學研究能夠較為系統地描述各類缺陷（裂紋、孔洞、夾雜物、增韌相等）及材料微觀結構（致密度、晶粒尺寸等）與陶瓷強度的關系。相比于現有的定量研究，統計學法已將缺陷間的相互影響納入研究范疇，模型預測時更加貼近陶瓷的實際服役情況。但是統計學方法一般僅提供某一材料在特定應力水平下的失效概率，容易導致“大材小用”，即選用的陶瓷材料性能遠超實際使用要求，且在陶瓷服役過程中無法做到基于無損檢測的可靠性判定。
隨著無損檢測、計算機模擬、原位測試等技術的快速發展，陶瓷缺陷-強度預測領域可能的發展方向如下：
1、在定量研究方面：
① 參考金屬材料領域的研究方案，通過無損檢測提取缺陷特征，基于數值模擬對固有缺陷進行合理簡化與等效，進而將現有定量模型用于解決固有缺陷的強度預測問題；
② 針對固有缺陷開展原位力學測試，揭示缺陷致裂機制及陶瓷強度響應規律；
③ 借鑒多裂紋相互作用理論，結合試驗和模擬等手段，探究多孔洞相互影響機制，進而解決更貼近陶瓷實際微觀結構影響下的強度預測問題。
2、在統計學研究方面：
① 建立典型陶瓷材料的強度響應標準化數據庫，方便其工程應用；
② 開展各向異性陶瓷基復合材料的強度預測及可靠性評價工作。
除了對靜載荷下陶瓷的強度進行預測外，未來這些方法也可被用于研究在實際服役環境（疲勞、腐蝕、振動、熱沖擊等）下缺陷對陶瓷各理化性能的影響。
作者：王安哲1,2,3,4，王帥1,2，趙欣源1,2，張潔3，程業紅5，周鵬4
工作單位：南京工程學院1.江蘇省先進結構材料與應用技術重點實驗室；2.材料科學與工程學院
3.中國科學院金屬研究所
4.深圳職業技術學院智能制造技術研究院
5.河北工業大學機械工程學院
第一作者簡介：王安哲，副教授，博士。
通信作者：周鵬，副教授
來源：《機械工程材料》2023年10期
