不銹鋼具有良好的力學性能和耐腐蝕性能，被廣泛應用于核工業、海洋工業、石油工業等領域中。不銹鋼在核反應堆的高溫、高壓、高輻射等環境下，會出現應力腐蝕開裂等問題，導致核電事故。據統計，材料應力腐蝕開裂導致的核電設備和結構發生失效占整個核電設備失效比例的50%。對于核電用不銹鋼材料的應力腐蝕性能，有關學者從材料、力學等方面對其進行了大量研究，但研究對象均為核電大型結構件。核燃料相關組件(控制棒組件、一次中子源組件、二次中子源組件、可燃毒物組件)通常選用小直徑薄壁不銹鋼管為包殼材料，對小直徑薄壁不銹鋼管應力腐蝕性能測試的相關研究較少。為了解相關組件的不銹鋼包殼在堆芯中的耐腐蝕性能，有必要對其應力腐蝕性能進行測試，研究人員采用慢應變速率拉伸試驗對其進行應力腐蝕性能研究。
一、試驗材料與方法
1.基礎情況
試驗材料為304L不銹鋼，其鑄錠由真空感應+真空自耗雙聯工藝熔煉而成，包殼的化學成分分析結果如表1所示。包殼的制作工藝為：棒材穿孔→多道次冷軋→退火處理→成品冷拉拔→外表面拋光→內、外表面酸洗處理等，為獲得所需的力學性能，在最終固溶退火后，采用冷拉拔工藝使管材的橫截面積減少約10%。成品包殼的尺寸(外徑×內徑)為9.70mm×8.75mm。圖1為成品包殼的橫截面顯微組織形貌，由圖1可知，其為典型的奧氏體組織，晶粒尺寸(直徑)約為40~50μm，并含有大量的退火孿晶,局部有變形滑移帶，包殼的內表面、外表面、中間區域的顯微組織基本一致，不存在冷拉拔工藝選擇不當造成的內、外表面組織不均勻現象。
1.2 試樣制備
在成品包殼中截取試樣，參照 GB/T15970.4—2000《金屬和合金的腐蝕 應力腐蝕試驗 第4部分：單軸加載拉伸試樣的制備和應用》設計試樣，沿包殼軸向剖開，制備成如圖2所示的試樣。為消除加工給試樣帶來的應力集中，采用砂紙和拋光劑對所有切割面進行打磨和拋光。
1.3 試驗方法
參照GB/T15970.7—2017《金屬和合金的腐蝕 應力腐蝕試驗 第7部分：慢應變速率試驗》對包殼進行慢應變速率拉伸試驗。將試樣置于動態高壓釜中，試驗介質為電阻率大于18MΩ·cm、氧元素體積分數小于107 的純水;試驗溫度為(315±2)℃、試驗壓力為15.5MPa；參考GB/T 15970.7—2017，選擇5×10-7s-1的應變速率進行拉伸試驗，直至試樣斷裂。取3組試樣進行測試，根據 GB/T 15970.7—2017，以式(1)計算材料的應力腐蝕開裂敏感性系數n，n 的實際計算數值小于1或者與1相差越大，則代表材料在高溫氮氣和高溫、高壓水中的斷后伸長率差異越大，對應包殼的慢應變速率拉伸試驗敏感性越大。
二、試驗結果與分析
1、慢應變速率拉伸試驗敏感性測試結果
圖3為包殼應力腐蝕后的應力-應變曲線，這兩種介質中的應力-應變曲線為典型不銹鋼材料的拉伸應力-應變曲線，具有明顯的彈性變形區和塑性變形區，并且沒有明顯的屈服階段，試樣在產生塑性變形和頸縮后發生斷裂。表2為包殼在高溫氮氣和高溫、高壓水中的3組試樣的慢應變速率拉伸試驗結果。從表2可以得出：包殼在高溫、高壓水中的屈服強度和抗拉強度比在高溫氮氣中大，斷后伸長率基本一致；包殼的n值接近1，證明其敏感性不高。
2、斷口分析
2.2.1 宏觀觀察
圖4為包殼在高溫氮氣和高溫、高壓水中的慢應變速率拉伸試驗后試樣的宏觀形貌，由圖4可知：在高溫氮氣和高溫、高壓水中試驗后的試樣斷口均與主應力方向近似呈45°，呈明顯的剪切斷裂特征。在高溫氮氣中試驗后的試樣表面仍具有一定的金屬光澤，在高溫、高壓水中試驗后的試樣表面呈暗黑狀態，在高溫、高壓水中發生了一定程度的氧化反應。
2.2.2 掃描電子顯微鏡(SEM)分析
對試驗后的試樣進行SEM分析，分析位置如圖5所示，在兩種試樣上選取的典型位置分別為：左側外表面 、左側內表面、中間外表面、中間內表面。在高溫氮氣中試驗后的試樣斷口SEM形貌如圖6所示，在高溫、高壓水中試驗后的試樣斷口SEM形貌如圖7所示。
由圖6a)，6b)可知，內表面和外表面均出現頸縮變形區，主要呈波浪狀的剪切滑移特征，局部貫穿到韌窩，沒有解理或沿晶等脆性斷裂特征，呈典型的韌性斷裂特征。由圖6c)，6d)可知，內表面和外表面也主要呈波浪狀的剪切滑移特征，局部可觀察到韌窩，沒有解理或沿晶等脆性斷裂特征。
由圖7a)，7b)可知，外表面位置主要為波浪狀剪切變形條紋，表面氧化現象嚴重，局部呈解理斷裂特征，如圖7a)中的箭頭位置所示，內表面主要為波浪狀的剪切滑移變形條紋，局部可見小韌窩。由圖7c)，7d)可知，外表面主要為波浪狀剪切變形條紋，表面氧化現象嚴重，局部呈解理斷裂特征，如圖7c)中的箭頭位置所示，內表面也主要為波浪狀的剪切滑移變形條紋，局部可見小韌窩。
對比高溫氮氣和高溫、高壓水中的試樣可知：在兩種介質中，無論是內表面還是外表面，均主要呈韌性斷裂特征，僅高溫、高壓水中試驗后的試樣外表面局部區域出現解理斷裂特征，但該區域所占面積較小。表明核電用304L不銹鋼包殼在純水環境中的應力腐蝕開裂敏感性相對較低，這與根據斷后伸長率計算的應力腐蝕開裂敏感性系數的結果一致。
三、結論
(1)核電用304L不銹鋼包殼的應力腐蝕敏感性系數接近1，證明其應力腐蝕敏感性不高。
(2)慢應變速率拉伸試樣斷口主要呈韌性斷裂特征，僅高溫、高壓水中的試樣外表面局部區域出現小的解理斷裂特征。核電用304L不銹鋼包殼在高溫、高壓純水環境中的應力腐蝕開裂敏感性相對較低。
作者：鐘多軍，何君，陳耀，李莎
單位：中核建中核燃料元件有限公司
來源：《理化檢驗-物理分冊》2023年第6期
