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嘉峪檢測網 2022-08-24 13:34
常規材料TEM樣品主要有粉末、纖維、薄膜、塊材幾種。良好的TEM樣品必須是均勻減薄的,具有良好的導電性且不帶磁性,這樣才能保證足夠多的電子透過樣品,最大程度的延長TEM儀器的使用壽命。
常規制樣
常規材料的TEM樣品可分為粉末,纖維,薄膜和塊材等幾類。好的TEM樣品一定要均勻變薄、導電性好、不帶磁,以確保有充足的電子通過樣品并最大限度地延長TEM儀器壽命。
(1)直接滴取:適用于多數粉末樣品。所得粉末樣品可直接用中性溶液進行分散并在超聲設備內超聲攪拌獲得均勻懸浮液體。適用于TEM觀測的物質為納米級別,因此超聲得到的均勻懸浮液需沉淀片刻,取上清液一滴,滴入帶有支持膜的銅網內,分散液在干燥環境下蒸發,微小粉末會均勻分散于支持膜表面。
(2)研磨:適合易結塊的粉末材料和部分脆性材料。對于很多塊材脆性材料而言,可以直接使用潔凈的研棒和研缽將其研碎。研磨后得到的粉末樣品分散在中性液體中超聲攪拌,取一滴上層清液滴在有支持膜的銅網上。
(3)電解拋光:電解拋光只能用于金屬和合金等導電樣品,在較短的時間內可以制備出沒有機械損傷的薄片,但是制備過程中所有的拋光液通常是有毒性、腐蝕性或者爆炸性,制備過程較為危險,且制備出的樣品表面化學成分也會發生變性。
(4)超薄切片:目前市場上的超薄切片有兩種,一種是常溫切片機(圖1),另外一種是冷凍切片機(圖2),通常用來切割生物樣品和高分子材料。為了防止切好的薄片在轉移過程中發生形變,一般是通過某種固化介質(如環氧樹脂)支撐樣品,將樣品通過,使用常溫超薄切片機減薄樣品,在常溫TEM中觀察,或者將樣品在液氮中冷凍,使用冷凍切片機減薄樣品,在冷凍透射電子顯微鏡中觀察。
離子減薄
離子減薄就是利用高能粒子或者中性原子對試樣表面進行轟擊,從而在試樣表面濺射離子,電子和中性原子來實現對試樣進行減薄。離子減薄主要用于陶瓷,復合材料,半導體,合金及易結塊粉末,纖維材料等。
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