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嘉峪檢測網(wǎng) 2022-05-03 01:45
小試工藝,轉(zhuǎn)移到中試過程,描述性語言很關鍵,角度不同,執(zhí)行層面不同,一些沒有定量的形容詞描述,很容易在車間轉(zhuǎn)移過程出現(xiàn)問題,主要集中在兩方面,單元操作的時間限和單元操作轉(zhuǎn)換的銜接,根本原因是放大和小試的傳質(zhì)傳熱不一樣,導致反應在時間和空間上有區(qū)別。
物料狀態(tài)描述
液體物料很容易加料,類似碳酸鉀的固體也容易加料,但是有些物料堆密度很小,很難加料,實驗室容易,到了車間如果以固體形式加入很耗時間。
緩慢加入
緩慢是多慢?是以溫度上限為控制點,還是以加入維持時間為控制點?
分批加入
分幾批?每批間隔時間如何?
滴加
滴加時間是多久,以溫度為控制點還是以時間為控制點?是勻速滴加還是可以先慢后快?
緩慢升溫和降溫
類似緩慢加入問題,多長時間升高或者降低多少度?
攪拌至澄清
從視鏡可以初步判斷是否澄清,但是有時候無法準確判斷,能否用攪拌時間來衡量?
快速攪拌和緩慢攪拌
什么是快速或者緩慢?這個參數(shù)一般和非均相體系有關,攪拌槳類型也很重要。
尤其需要控制粒徑的工藝,動力學參數(shù)很重要。晶型也可能有影響,但是相對粒徑影響小一點。
中控取樣
均相體系,一般沒什么問題,但是固液兩相問題很大,有時候會因為取樣監(jiān)控和放行,導致操作時間無效延長。
分液溫度
一般情況下,高溫分液,工藝都會有特殊描述;沒有特殊說明,一般都是20-30度分液,但是如果工藝描述沒有,車間操作可能會因為分液溫度而出現(xiàn)異常。
濃縮至干或者無明顯餾份
怎么判斷是干,怎么判斷是明顯餾份?剩余體積衡量?內(nèi)溫衡量?接受液衡量?
置換溶劑
前溶劑殘留多少是否有限度說明?置換幾次可以達到有效限度?是否需要增加中控?
飽和溶液
溫度不同,飽和溶液的質(zhì)量分數(shù)不一樣;攪拌時間不一樣,溶解溶質(zhì)的量不一樣,如何界定飽和溶液?
過濾或者離心
濾紙的選擇或者濾布的選擇,如果沒有相關參數(shù)研究,應該提示實驗室過濾速度和物料狀態(tài),堆密度。
干燥限度
干燥終點的判斷,殘留溶劑判斷?水分殘留判斷?干燥失重判斷?
來源:原料藥合成工藝開發(fā)