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對照品的正確使用方法及對照品標定方法注意細節

嘉峪檢測網        2021-08-05 22:00

      鑒于對照品的品種眾多,對于它的保存方法我們也是一定的要求,一般來說應將對照品置于干燥陰涼處,大家都知道對照品是實驗室常客,所以如果保存不當,會直接影響到它的實驗精準性,但是對于不同的對照品,保存方法也是不同,建議開瓶后的對照品盡快使用完,避免對照品的分解、污染或吸潮。本文重點為您講述對照品的正確使用方法_對照品標定方法注意細節。

 

對照品的正確使用方法

 

     對于對照品的使用方法,我們一般分為四個步驟,比如開啟進行時,開啟后等,具體的正確使用方法請往下看:

 

1、正確開啟(對照品開啟進行時)

 

      很多對照品是置玻璃安瓿中保存,啟開時必須嚴格防止玻璃屑掉入瓶中。具體可按如下操作:輕微震敲安瓿,盡量使內容物聚集于底部,砂輪切割幾圈后,平置或頭部略向下斜置安瓿,帶好防護手套,雙手拇指頂住頸部發力,注意拇指與食指不要捏得過緊,以免捏碎頭部。啟開安瓿后,將安瓿稍許向下傾斜,輕微振敲,因玻璃屑較重,若混入內容物中,此法可將其振出。

 

2、對照品開啟后

 

       應嚴格密封,或轉移至經100℃以上烘干后并置干燥器中冷卻至室溫的西林瓶中,密封,置干燥器中,某些品種應按使用說明再置冰箱中冷藏;對于易吸潮的對照品,如奧美拉唑等,若用于含量測定,應啟開后立即使用,剩余部分日后可用于鑒別,但建議不要再用于含量測定;對于引濕性較弱、穩定性良好的品種,如氯霉素等,啟開后若保存得當,亦可用于含量測定,使用時間視儲存條件而定,必要時做期間檢查。

 

3、過期對照品

 

     對于過期的對照品,如果繼續保存,則需單獨放置,以免混淆;必要時(如中檢所缺貨),亦可應急使用,可用于鑒別;如用于定量,則需有溯源核查數據保證。

 

4、對照品保存要求

 

      a、對照品溶液貯存條件一般是在2~8℃冰箱中貯存,其間隔時限可根據對照品溶液的具體特性來確定;按照藥品質量標準,配制對照品溶液,計算該對照品溶液含量,用此對照品溶液按質量標準進行正常產品檢驗。

 

      b、待對照品溶液放置到第一個期限(通常3天、7天、1個月等,根據對照品的穩定性確定),按照藥品質量標準,配制新的對照品溶液(按藥品質量標準進行檢測)計算含量。

 

      c、同時將最初的對照品溶液(當做產品)按藥品質量標準進行檢測,并計算含量;將所得到的含量求相對偏差,若不大于1.0%(有的規定不大于2.0%,個人覺得偏差有點大),則說明對照品溶液或標準品溶液是穩定的,在第一個期限內可以用于檢驗;依此繼續重復確定對照品的具體貯存時間。

      相比對照品的使用方法而言,對照品標定方法就比較復雜一些,特別有些細節地方是我們必須要注意到的,不同品種對照品標定方法也不同,比如用于鑒別定性的化學對照品,注重其結構確證的研究資料,純度和含量的要求一般可適當降低;那么究竟對照品標定方法的注意細節具體有哪些呢?

 

對照品標定方法時需注意的細節要點

 

    1、供試品的取用量應滿足滴定精度的要求(消耗滴定液約20ml)。

 

     2、滴定終點的判斷要明確,提供滴定曲線;如選用指示劑法,應考慮其變色敏銳,并用電位法校準其終點顏色。

 

     3、為排除因加入其它試劑而混入雜質對測定結果的影響,或便于剩余滴定法的計算,可采用“將滴定的結果用空白試驗校正”的辦法。

 

      4、要給出滴定度(采用四位有效數字)的推導過程;標定結果要根據3個以上實驗室各不少于15組測定結果經統計分析,去除離群值和可疑值后的結果,并報告可信限。

 

目前,很多的企業其實對于對照品的管理并不是十分到位,特別是那些對照品本身就不是很了解的企業而言,經常會將對照品配制成濃度較高的儲備液,但未能對其穩定性和儲存期限進行考查,有些將開啟后和開啟前的對照品放一起,包裝上也沒有特別說明。這也讓某些對照品失去了原本的實驗精準性。

 

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來源:北京藥研匯

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