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嘉峪檢測網 2020-04-10 19:40
作者：張寧寧、孫立明、劉兆旭
內容提要
本文用試驗數據分析影響鹽霧試驗能力驗證質量損失的三個主要方面，給出了指導性結論，并用權威能力驗證機構的滿意結果加以驗證，填補標準方法及各機構能力驗證作業指導書中對樣件后處理的方法空缺，對后續其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結果給出了具體參考建議。
引言
中國合格評定國家認可委員會將能力驗證與現場評審作為CNAS對合格評定機構能力進行評價的兩種主要方式，為了確保CNAS認可的有效性，保證CNAS認可質量，促進合格評定機構的能力建設，特制訂了CNAS-RL02《能力驗證規則》[1]，說明能力驗證對申請CNAS認可和已經獲取CNAS認可的實驗室的重要性[2]。
鹽霧試驗與其他試驗項目不同，除考核試驗設備及試驗方法的準確性之外，試驗后對試驗件的處理方法對試驗結果影響很大，也是造成能力驗證結果滿意與否的重要因素之一，現以我實驗室的一次設備檢驗結果為例，分析鹽霧試驗能力驗證樣件的后處理方法。
樣件后處理方法及數據分析
試驗開展
根據GB/T 10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》[3]中中性鹽霧的標準規定開展此次鹽霧試驗。
鹽霧試驗采用容積不小于0.4 m3的鹽霧試驗箱，為保證噴霧的均勻性，此次鹽霧試驗采用試驗檢測中心0.66 m3的鹽霧試驗箱進行。為滿足論證因素的單一性，使用同一生產廠家同一批次2塊CR4級冷軋鋼板（1#、2#），帶有出廠合格證，試樣的均勻性以及穩定性較好，可以滿足本次試驗的要求。
為消除噴霧不均勻導致最后測量結果的影響，采用單一因素不同的結果比對，此次論證試驗的試驗件懸掛在一個小范圍區域，并在試驗前調節此區域沉降率為1.3 ml/（80cm2·h），此時噴嘴壓力為80 kPa，見圖1沉降率測量點位置。
圖1（左）鹽霧試驗前調節沉降率區域；
圖2（右）鹽霧試驗試樣放置狀態
鹽霧試驗時，設置箱體溫度為35 ℃，飽和桶溫度為47 ℃，噴嘴壓力80 kPa，鹽溶液濃度50 g/L，噴霧溶液的pH值6.8，用透明膠帶保護試樣背面，放置角度為20 °，放置狀態見圖2。
試驗時間48 h，依據標準方法對試驗件進行后處理后稱重。
樣品后處理及結果分析
試驗人員認為，影響試樣重量的因素主要有以下三點：
① 試樣保護面殘留粘性物質未清除；
② 試樣清洗不徹底；
③ 試驗稱重前干燥不徹底。
# 試樣保護面殘留物質對試樣重量的影響
試驗人員發現：去除試樣背面粘性物質與否對試樣質量影響0.2 g左右。見圖3。
圖3 試樣保護面殘留物質對試樣重量的影響
（左）去除前；（中）試驗件保護面殘留物質；（右）去除后。
結果表明，試樣保護面殘留物質對試樣結果影響較大，在試樣后處理過程中注意去除或使用可剝性膠帶。
# 清洗、干燥試樣對試樣重量的影響
GB/T10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》中中性鹽霧試驗NSS后處理為化學試劑浸泡后用清水和乙醇清洗后干燥稱重。規定按照ISO 8407:2009 Corrosion of metals and alloys—Removal of corrosion products from corrosion test specimens[4]中執行。
ISO 8407:2009中描述清洗次數（時間）與試樣質量的關系曲線見圖4。
圖4 ISO 8407:2009中描述清洗次數（時間）與試樣質量的關系曲線
因此，若在鹽霧試驗比對過程中，試樣清洗未達到臨界B點，則會造成結論的較大差異。
試樣1#、2#和3#分別采用不完全一致的方式對試樣進行后處理，并進行綜合分析對比。見表1。
表1 試樣1#、2#和3#后處理結果分析表
試樣
編號
后處理方案
質量損失（g）
質量損失比（g/m3）
結論
1#
檸檬酸溶液浸泡
10 min后紗布擦干
-1.749
/
/
清水清洗5 min 10 s
后紗布擦干
0.4
/
/
乙醇擦洗1遍
后紗布擦干
0.456
/
/
去除保護面
殘留粘性物質
0.671
/
/
20 ℃烘干10 min
0.715
65.175
合格
2#
清水清洗1 min 40 s
后紗布擦干
-0.758
/
/
檸檬酸溶液浸泡
10 min后紗布擦干
-0.666
/
/
清水清洗3 min 30 s
后紗布擦干
0.518
/
/
去除保護面殘留粘性
物質后乙醇擦洗3遍
后紗布擦干
0.8
/
/
40 ℃烘干10 min
0.8
72.829
合格
3#
清水清洗
/
/
/
檸檬酸溶液
浸泡10min
/
/
/
清水清洗
/
/
/
乙醇擦洗1遍
后紗布擦干
0.48
43.573
不合格
備注：結論是否合格依據GB/T10125-2012中5.2.4對比。
提供此次論證試驗的試樣后處理結果，試樣1#、2#后處理分步稱重結果見表2~3。
表2 試樣1#后處理分步稱重結果
清水
清洗
乙醇擦洗
干燥
質量（g）
質量損失
（g/m2）
檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干
82.861
/
10 s
/
紗布擦干
82.058
/
+30 s
/
紗布擦干
81.593
/
+30 s
/
紗布擦干
81.472
/
+30 s
/
紗布擦干
81.202
/
+30 s
/
紗布擦干
80.962
/
+30 s
/
紗布擦干
80.882
/
+30 s
/
紗布擦干
80.891
/
+30 s
/
紗布擦干
80.800
/
+30s
/
紗布擦干
80.710
/
+30 s
/
紗布擦干
80.728
/
+30 s
/
紗布擦干
80.712
/
/
擦洗1遍
紗布擦干
80.647
/
去除保護面粘性物質
80.441
/
/
/
20 ℃烘干5 min
80.400
/
/
/
+20 ℃烘干5 min
80.397
65.175
表3 試樣2#后處理分步稱重結果
清水
清洗
乙醇
擦洗
干燥
質量（g）
質量損失（g/m2）
10 s
/
紗布擦干
82.395
/
+10 s
/
紗布擦干
82.281
/
+10 s
/
紗布擦干
82.134
/
+10 s
/
紗布擦干
82.080
/
+10 s
/
紗布擦干
82.011
/
+10 s
/
紗布擦干
81.959
/
+10 s
/
紗布擦干
81.922
/
+10 s
/
紗布擦干
81.893
/
+10 s
/
紗布擦干
81.931
/
+10 s
/
紗布擦干
81.890
/
檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干
81.798
/
30 s
/
紗布擦干
81.121
/
+30 s
/
紗布擦干
80.851
/
+30 s
/
紗布擦干
80.667
/
+30 s
/
紗布擦干
80.686
/
+30 s
/
紗布擦干
80.613
/
+30 s
/
紗布擦干
80.603
/
+30 s
/
紗布擦干
80.614
/
去除保護面粘性物質后乙醇擦洗1遍
80.323
/
/
+乙醇擦洗1遍
紗布擦干
80.323
/
/
+乙醇擦洗1遍
紗布擦干
80.332
/
/
/
40 ℃烘干5 min
80.329
/
/
/
+40 ℃烘干5 min
80.332
72.829
試驗測量結果顯示：
烘干階段測量結果差異均不大，且烘干溫度和時間對結果影響不大。
總結試樣后處理方式見表4。
表4 試樣后處理方式（清洗、干燥階段）
清水清洗
乙醇擦洗
干燥
80 s
/
/
檸檬酸溶液浸泡
/
2 min 30 s
/
/
/
乙醇擦洗1遍
/
/
/
20 ℃烘干5 min
以上結論為經驗值，對后續項目具有一定的指導意義，但是最重要的是在清洗過程中引入多次稱重概念，每道工序洗滌直至3個清洗單位期間結果差異很小之后再進入下一道工序。
鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法結論
根據以上分析表明，鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法見表5。
表5 鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法
步驟
處理方式
①
徹底去除試樣保護面可剝性膠帶（特別注意殘留粘性物質的清除）
②
清水刷洗80 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結果差異不大（取時間長者）
③
用20 %（質量分數）分析純級別的檸檬酸二胺（NH4）2HC6H5O7水溶液浸泡10 min
④
清水刷洗2 min 30 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結果差異不大（取時間長者）
⑤
乙醇擦洗一遍或直至三次擦洗時間單位后稱重結果差異不大（取次數多者）
⑥
20 ℃烘干5 min
方法措施論證
2019年5月，我實驗室參加某能力驗證機構的鹽霧試驗能力驗證，采用上述試樣后處理方法，結果為滿意（證書編號：NIL 測證（2019）-P-0144號）。
結束語
為使實驗室得到等準確的能力驗證測量結果，填補標準方法及各機構能力驗證作業指導書中對樣件后處理的方法空缺，本文用試驗數據分析影響鹽霧試驗能力驗證質量損失的三個主要方面，給出了指導性結論，并用權威能力驗證機構的滿意結果加以驗證，對后續其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結果有指導性意義。
參考文獻
[1]CNAS-RL02：2018 ，能力驗證規則[S].
[2] 孫立明，張寧寧，劉兆旭.高低溫能力驗證結果影響因素分析[J].環境技術，2019,2.
[3] GB/T10125-2012，人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗[S].
[4] ISO 8407:2009 Corrosion of metals and alloys—Removal of corrosion products from corrosion test specimens[S].
來源：環境技術
