任務情景：

某公司委托食品藥品監測中心對飲料中銅等重金屬指標進行檢測。作為檢測中心的原子吸收檢驗員，要求用火焰原子吸收光譜法測定飲料中銅的含量，并出具規范的檢測報告，判定其含量是否符合國家標準。

飲料樣品已按照《GB 5009.13-2017 食品安全國家標準 食品中銅的測定》中規定的方法，移取100mL樣品濕法消解后定容至100mL，得到了無色透明的樣品空白和樣品消解液。

以下為三種不同型號原子吸收光譜儀的操作方法及日常維護和保養方法，供大家參考。

一、島津AA-6300原子吸收光譜儀操作方法

1、開機。打開顯示器、計算機和光譜儀主機電源。

2、啟動操作軟件。雙擊WizAArd圖標，在窗口中選擇〈操作〉，點擊〈測定〉，在用戶名中輸入“admin”，點擊〈ok〉進入軟件操作界面。

3、建立連接。在wizard選擇中選擇〈向導〉，雙擊〈元素選擇〉，點擊〈連接〉，電腦與主機建立連接，開始執行初始化。當提示檢查助燃氣壓力監控器、檢查N₂O時及廢液探頭（安全水封已加滿水）等時，全部選擇“否”。初始化完成后，點擊〈確定〉，在之后的檢查項目中全部打“√”，點擊“OK”。

4、選擇測定元素。點擊〈選擇元素〉，選擇需要測定的元素（銅：Cu），選擇火焰連續、普通燈，點擊〈確定〉。

5、點燈。點擊〈編輯參數〉，打開光學參數頁，在點燈方式中選擇NON-BGC（無背景校正），在插座選擇中選1，在點燈方框中打“√”，點擊〈譜線搜索〉，當找到銅的特征譜線（324.75nm左右），并出現光束平衡“OK”后關閉該窗口，再點擊〈確定〉。

6、設置標準曲線和樣品參數。點擊下一步，選擇〈校準曲線設置〉，在次數欄中選1st（一次方程），濃度單位選ug/mL，在標準曲線的測定次序中填寫標準溶液的個數5并更新，在實際值中輸入所配制的標準系列溶液濃度值（0.00、0.50、1.00、2.00、3.00），點擊〈更新〉、〈確定〉。選擇〈樣品組設置〉，設置待測樣品的數量1和濃度單位ug/mL，點擊〈更新〉、〈確定〉。點擊〈下一步〉，再點擊〈下一步〉，直至〈完成〉。

7、開氣。打開空氣壓縮機電源開關（已設好輸出壓力為0.35MPa左右）。打開乙炔氣截止閥，再順時針打開乙炔氣減壓閥，使壓力表指示值約為0.09MPa左右（如不小心開大，則先逆時針關小減壓閥后再點火，火焰熄滅后重新調減壓閥至0.09MPa左右，將電腦中跳出的窗口點確定-否后再點火）。

8、點火。同時按住原子吸收主機上的黑、白按鈕，直至火焰點燃后松手，將吸液毛細管插入去離子水中清洗。

9、測定。將吸液毛細管插入濃度為零的標準溶液中，注意觀察毛細管不要吸空，點擊自動調零直至吸光度值接近零。點擊〈開始〉，待吸光度Abs數據跳出后，將吸液毛細管插入下一個溶液中，觀察吸光度窗口，待吸光度數據達最大且基本穩定后馬上點擊〈開始〉，待吸光度Abs數據跳出后再換下一個溶液，從低到高濃度依次測定標準溶液的吸光度，直至測試完成，軟件自動建立標準曲線（如無標準曲線或相關系數差，則需要查看每一溶液吸光度數值，查找原因，如因溶液順序不對則需插入標準曲線按上述步驟重新測定，如溶液濃度不對則需要重新配制溶液再測定），將吸液毛細管插入去離子水中清洗，使吸光度值降至零左右，再將吸液毛細管插入樣品空白溶液（第一根管子）中，待吸光度值基本穩定后點擊左下方的快捷鍵〈空白〉，最后再測定樣品溶液的吸光度。測試完成后，將吸液毛細管放入去離子水中清洗。

10、記錄測定數據。記錄標準溶液的濃度、吸光度，標準曲線回歸方程和相關系數等數據。記錄樣品空白和樣品溶液的吸光度和濃度值。

11、關氣。將毛細管從水中取出，逆時針關閉乙炔氣減壓閥和截止閥，待火焰熄滅后，按黑色的PURGE鍵放空余氣，直至乙炔減壓表指示針降至零附近。關閉空壓機電源，打開空氣壓縮機后部上排的排氣閥放空余氣（注意直到壓力降至0后，才能重新開啟）。

12、關機。退出軟件，關閉計算機、顯示器電源，關閉主機電源。蓋上儀器防塵罩，填寫儀器使用記錄，清理實驗室。

二、普析TAS-990原子吸收光譜儀操作方法

1、開機。依次打開顯示器，計算機電源開關，等計算機完全啟動后，打開原子吸收光譜儀主機電源。

2、儀器聯機初始化。雙擊AAWinv2.3.1圖表，啟動光譜儀操作軟件，跳出軟件注冊時點擊“取消”，選擇聯機模式，再選擇測定的工作燈—1號位銅，點擊下一步，測量參數按照默認值設置，再點擊下一步，測定波長選擇默認值324.7nm，點擊尋峰，當能量達90%以上尋峰完成后，再關閉該窗口，否則要重新進行尋峰或進行能量平衡。點擊下一步至完成。

3、設置樣品。點擊樣品設置快捷按鈕（或點擊設置菜單中的樣品設置向導），校正方法選擇標準曲線，曲線方程選一次(A)=K1(C)+K0，濃度單位（ug/mL）、標準溶液名稱（銅標液），點擊下一步，輸入5行標準系列溶液的濃度數據（0.00、0.50、1.00、2.00、3.00），點擊下一步，在空白校正框中打√，輸入樣品數量1和名稱等，點擊下一步至完成。設置完成后進入數據記錄界面，刪除第一行標準空白。

4、點火準備。在儀器后背白色圓形塑料杯的安全水封中加滿水，直至有水從廢液塑料管中流出，并檢查塑料管末端位置，確保其在廢液液面之上（如廢液瓶中廢液較多，則需要先清空）。打開空氣壓縮機（已設好壓力在0.25Mpa左右）。打開乙炔截止閥，再順時針打開乙炔氣減壓閥，使次級壓力表指針指示為0.07Mpa左右（如不小心開大，則先逆時針關小減壓閥，再點火后重新調減壓閥）。

5、點火。確認滿足點火條件后，點擊〈點火〉按鈕，點燃火焰，將吸液毛細管放入去離子水中清洗。

6、測定。點擊〈測量〉按鈕，跳出測量窗口，將將吸液毛細管插入濃度為“0”的標準溶液中，這時注意查看吸液毛細管不要吸空，點擊〈校零〉，再點擊〈開始〉，待3次測量完成后，將吸液毛細管插入下一個標準溶液中，查看吸光度窗口數據，待數據達最大且基本穩定后馬上點擊〈開始〉，待3個數據出來后再換下一個，從低到高濃度依次測定標準溶液的吸光度，直至測試完成，軟件自動建立校正曲線（如無校正曲線或相關系數差，則需要查看每一溶液吸光度數據，查找原因，如因溶液順序不對則需按上述步驟重新測定，如溶液濃度不對則需重新配制溶液再測定），將吸液毛細管插入去離子水中清洗，使吸光度值降至零左右，再將吸液毛細管插入樣品空白溶液（第一根管子）中，待吸光度值基本穩定后點擊〈開始〉，最后再測定樣品溶液的吸光度。測試完成后，將吸液毛細管插入去離子水中清洗。點擊〈終止〉結束分析，右擊標準曲線，查看回歸方程和相關系數。

7、記錄測定數據。記錄標準溶液濃度、吸光度，標準曲線回歸方程和相關系數。記錄樣品空白和樣品溶液的吸光度和濃度值。

8、關氣。從水中取出毛細管，逆時針關閉乙炔氣減壓閥和截止閥，待火焰熄滅后關閉空氣壓縮機電源開關，按紅色排氣閥放氣（注意直到壓力降低到0后，才能重新開啟），放完氣后關閉放氣閥。

9、關機。退出AAwin軟件，關閉原子吸收主機電源，關閉顯示器和計算機電源。蓋上儀器防塵罩，填寫儀器使用記錄，清理實驗室。

三、PE AA-800原子吸收光譜儀操作方法

1、開機。將空氣壓縮機電源插頭插入插座中，打開乙炔截止閥，再順時針打開乙炔氣減壓閥，使次級壓力表指針指示為0.1MPa左右。打開計算機和儀器主機電源。

2、聯機。點擊計算機桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標，進行聯機，此時光譜儀對光柵、馬達等進行自檢，直到屏幕上出現每日提示，點擊（關閉）。

3、打開工作界面。在工作站窗口中點擊（工作區），選擇手動→打開，便會彈出以前保存的工作界面。

4、新建方法。點（建方法→新建方法），元素選擇銅（Cu），選推薦值后點（確定）。在光譜儀頁，波長選324.8，類型選擇吸收，測量方式選時間平均。在校準曲線頁，在方程式和單位分頁中，方程式選線性計算截距，濃度單位設毫克/升；在標樣濃度分頁，校準空白中的識別碼填1，試劑空白識別碼填2，在濃度欄輸入標準溶液濃度0.50、1.00、2.00、3.00。方法編輯完成后，關閉該窗口，通過文件→保存→方法→確定，輸入文件名后點確定。

5、分析數據保存設置。在手動分析控制窗口中，在結果數據名稱中點（打開），輸入數據組名稱后點（確定）。

6、點燈。點擊（燈設置），在第一欄設置下單擊待測元素的燈，儀器將自動點燈并校準光路，燈能量達50以上，再關閉該窗口。

7、點火。在火焰控制窗口中的聯鎖顯示綠色“√”便可以點火，點擊該綠色“√”下的點火控制開關，火焰即被點燃，將吸液毛細管放入去離子水中。（如火焰控制窗口中的聯鎖顯示紅色，則需檢查空氣和乙炔壓力及安全水封）

8、測定。將吸液毛細管插入濃度為“0”的標準溶液中，這時注意查看毛細管在溶液中的位置，防止毛細管吸空，點（分析空白1），查看結果欄吸光度信號值，如信號值不為零，再點（分析空白1），直到讀數接近零，否則不能進行下一步的測定。將吸液毛細管插入下一個標準溶液中, 等待3-5s后點（分析標樣1），待測定完成后再測定分析標樣2，從低到高濃度順序依次測定標準溶液，直至測定完成，自動建立校正曲線（如無校正曲線或相關系數差，則需要查看每一溶液吸光度信號值，查找原因，如因溶液順序不對則需按上述步驟重新測定，如溶液濃度不對則需要重新配制溶液再測定），將吸液毛細管放入去離子水中清洗。將吸液毛細管插入樣品空白溶液（第一根管子）中，在分析空白中選2，點（分析空白2），測完后將吸液毛細管插入樣品溶液中點（分析試樣）。測試完成后，將吸液毛細管放入去離子水中清洗。

9、記錄數據。記錄測定數據，包括濃度、吸光度（平均值）、標準曲線回歸方程和相關系數等。

10、熄火。將毛細管從水中取出，逆時針關閉乙炔氣減壓閥和截止閥，火焰熄滅后，在火焰控制窗口中點（排氣），使乙炔壓力表降為零。拔掉空氣壓縮機電源插頭并放氣，放完氣后關閉放氣閥。

11、關機。關閉燈，退出軟件（不保存文件），關閉主機電源，關閉計算機、顯示器電源，再關閉空氣壓縮機。蓋上儀器防塵罩，填寫儀器使用記錄，清理實驗室。

原子吸收光譜儀的日常維護和保養

1、原子吸收光譜儀應安放在室內干燥、水平處，防止震動和腐蝕。

2、要注意用電安全，電壓要保持穩定，儀器要有良好的接地。

3、儀器室內的溫濕度應按儀器使用要求控制在合適的范圍內，室內應保持良好的通風。

4、遵守氣瓶安全使用管理規定。每次開啟儀器之前，都必須檢查乙炔氣源供應是否充足，并用肥皂水或漏氣檢測溶液檢查鋼瓶減壓閥、氣體配管、氣體軟管和儀器的氣體控制部分是否漏氣。

5、乙炔鋼瓶內充有丙酮及吸附性活性炭，開啟乙炔鋼瓶閥門時不能充分打開，一般不超過1.5圈，以防丙酮溢出。如果乙炔氣瓶初級壓力低于0.5MPa，應及時更換新瓶，避免溶劑丙酮流出，導致火焰不穩，噪聲增大，甚至阻塞管道，引起回火。 

6、如果燃燒器頭火焰變得不規則，就應該熄滅火焰，冷卻后對燃燒頭進行清潔，即用燃燒器縫清潔卡或類似的硬卡片檫去縫內壁的銹斑和堵塞物。

7、要保持儀器的清潔衛生，每次做完實驗后要用去離子水清洗霧化器，如有易燃、易爆、易揮發以及有腐蝕性的物品滴落在儀器上，應及時清理。每次用完后用防塵布蓋好，以防儀器積灰。

8、儀器如長期不用，應每月進行一次開機試驗。

9、空心陰極燈如長期不用，每月應進行一次點燈，點燈時間長短按空心陰極燈說明書，以延長空心陰極燈的壽命。