還在為分不清儀器檢出限(IDL)、最低檢測限(LLD)、方法檢測限(MDL)、和定量檢測限(LOQ)而煩惱?那本文是你的救星哦!
由于缺少明確的定義和術語上的混淆,檢測限仍是一個有爭議的問題。經常有將儀器檢測限和方法檢測限誤用的現象。曾不止一次的整理檢出限相關內容,但每次好像都沒說到點上?因為總有小伙伴留言表示還有這樣那樣的疑問,今天咱們不厭其煩,再來一貼,不說廢話,只說重點,看看效果如何吧!
提到檢出限,大家都應該知道它是儀器性能評價、方法建立的重要參數之一。長期以來,各領域檢測人員針對檢出限概念、估算方法及在各個不同領域的應用都進行了大量的探討,得出結論:在日常檢測過程中,檢出限為具體量度指標,特別是在痕量分析中,痕量分析誤差與樣品含量相對于檢出限的倍數相關聯。檢出限的確定對于分析方法的選擇有多重要?咱今天就不說了,菜鳥們只要知道對檢出限的忽視有可能導致檢測結果的不確定度增大就可以了。在實際分析工作中,存在與噪音相區別的小信號檢出問題,同時也存在著分析方法能可靠測定物質最低含量的界限問題,這兩個概念有著本質的不同。此外,還存在著其他幾類檢測限,且每一種檢測限均有其本身的含義。
對較低的標準溶液進行測量,用重復測量7次的數據計算儀器檢出限IDL:IDL=1.645*SD SD就是標準偏差用GC-MS對計算所得的儀器檢測限濃度進行分析加以確認,同時信噪比應接近或大于3:1;估計方法檢出限濃度約為2-5倍IDL,向測量對象(如:涂層、塑膠、金屬等)中加入預估方法檢出限濃度的標準溶液,根據標準測試方法進行處理,重復測量7次。在99%的置信概率下,方法檢出限MDL為:MDL=3.14*SD;
最低檢測限: 是在給出的儀器條件下所能測出的最低限度;
最低定量限: 樣中的被分析物能夠被定量測定的最低量 ;
簡單的說,S/N=3時的濃度是檢測限,也就是峰高約在基線噪音高的3倍 S/N=10是定量限,也就是峰高約在基線噪音高的10倍時 首先,配制一個較低濃度的對照品溶液,注入液相色譜儀,觀察其峰高比基線噪音高多少倍(假設X倍),將該溶液稀釋到X/3倍,基本即為該物質的檢測限,將該溶液稀釋到X/10倍,基本即為該物質的定量限。
最低檢測限是在多次能產生足夠大的信號值的試驗中有99%的可能產生可檢測信號的組分的量,由反復分析接近零濃度但不超5倍于儀器檢測限的標準溶液來確定。將測定的均值的標準差乘以5%概率時,由正態概率表查得的因子是1.645,為使第一類和第二類判斷要概率都在5%,將1.645擴大一倍為3.290。
例如,對某一低濃度的標準溶液進行20次測定,其標準差為6ug/L,最低檢測限為6×3.290=20 ug/L。
方法檢測限與最低檢測限不同,被分析的樣品經歷了整個分析方法的全過程。由于經過如萃取、濃縮等步驟的影響,方法檢測限將高于最低檢測限。方法檢測限的確定是在無顯著偏性的情況下,使用校正過的儀器,由有經驗的分析者進行全過程分析。定量檢測限對實驗室有重要意義,在日常工作中、特定的條件下,有關的標準方法上已經推薦各實驗室能達到的最低檢測水平為實際的定量檢測限。不同的實驗室雖然使用相同的分析步驟,相同型號的分析儀器,分析的樣品基體相同,但所得出的方法檢測限是會不同的,因此實際定量檢測限在不同實驗室也會是不相同的。美國的水與廢水標準分析方法認為實際定量檢測限一般為方法檢測限的5倍,它是具有可信度的、實用的、日常工作可達到的檢測限。用定量檢測限報告的數據是可靠的。

必知:兩種檢出限表示法

