高分子聚合物的結構形貌分為微觀結構形貌和宏觀結構形貌。微觀結構形貌指的是高分子聚合物在微觀尺度上的聚集狀態(tài)，如晶態(tài)，液晶態(tài)或無序態(tài)（液態(tài)），以及晶體尺寸、納米尺度相分散的均勻程度等。高分子聚合物的的微觀結構狀態(tài)決定了其宏觀上的力學、物理性質，并進而限定了其應用場合和范圍。宏觀結構形貌是指在宏觀或亞微觀尺度上高分子聚合物表面、斷面的形態(tài)，以及所含微孔（缺陷）的分布狀況。

觀察固體聚合物表面、斷面及內部的微相分離結構，微孔及缺欠的分布，晶體尺寸、性狀及分布，以及納米尺度相分散的均勻程度等形貌特點，將為我們改進聚合物的加工制備條件，共混組份的選擇，材料性能的優(yōu)化提供數(shù)據(jù)。

高分子聚合物結構形貌的表征方法及設備包括：

1. 偏光顯微鏡（PLM）

利用高分子液晶材料的光學性質特點，可以用偏光顯微鏡觀測不同高分子液晶，由液晶的織構圖象定性判斷高分子液晶的類型。

2. 金相顯微鏡

金相顯微鏡可以觀測高分子聚合物表面的亞微觀結構，確定高分子聚合物內和微小缺陷。體視光學顯微鏡通常被用于觀測高分子聚合物體表面、斷面的結構特征，為優(yōu)化生產過程，進行損傷失效分析提供重要的信息。

3.體視顯微鏡

使用體視顯微鏡時需要注意在取樣時不得將進一步的損傷引入受觀測的樣品。使用金相顯微鏡時，受測樣品需要首先在模具中固定，然后用樹脂澆鑄成圓柱形試樣。圓柱的地面為受測面。受測面在打磨、拋光成鏡面后放置于金相顯微鏡上。高分子聚合物亞微觀結構形貌的清晰度取決于受測面拋光的質量。

4.X射線衍射

利用X射線的廣角或小角度衍射可以獲取高分子聚合物的晶態(tài)和液晶態(tài)組織結構信息。有關內容參見高分子聚合物的晶態(tài)和高分子聚合物液晶態(tài)欄目。

5.掃描電鏡（SEM）

掃描電鏡用電子束掃描聚合物表面或斷面，在陰極射線管上（CRT）產生被測物表面的影像。對導電性樣品，可用導電膠將其粘在銅或鋁的樣品座上，直接觀察測量的表面；對絕緣性樣品需要事先對其表面噴鍍導電層（金、銀或炭）。

用SEM可以觀察聚合物表面形態(tài)；聚合物多相體系填充體系表面的相分離尺寸及相分離圖案形狀；聚合物斷面的斷裂特征；納米材料斷面中納米尺度分散相的尺寸及均勻程度等有關信息。

6.透射電鏡（TEM）

透射電鏡可以用來表征聚合物內部結構的形貌。將待測聚合物樣品分別用懸浮液法，噴物法，超聲波分散法等均勻分散到樣品支撐膜表面制膜；或用超薄切片機將高分子聚合物的固態(tài)樣樣品切成50nm薄的試樣。把制備好的試樣置于透射電子顯微鏡的樣品托架上，用TEM可觀察樣品的結構。利用TEM可以觀測高分子聚合物的晶體結構，形狀，結晶相的分布。高分辨率的透射電子顯微鏡可以觀察到高分子聚合物晶的晶體缺陷。

7.原子力顯微鏡（AFM）

原子力顯微鏡使用微小探針掃描被測高分子聚合物的表面。當探針尖接近樣品時，探針尖端受樣品分子的范德華力推動產生變形。因分子種類、結構的不同，范德華力的大小也不同，探針在不同部位的變形量也隨之變化，從而“觀察”到聚合物表面的形貌。由于原子力顯微鏡探針對聚合物表面的掃描是三維掃描，因此可以得到高分子聚合物表面的三維形貌。

原子力顯微鏡可以觀察聚合物表面的形貌，高分子鏈的構象，高分子鏈堆砌的有序情況和取向情況，納米結構中相分離尺寸的大小和均勻程度，晶體結構、形狀，結晶形成過程等信息。

8.掃描隧道顯微鏡（STM）

同原子力顯微鏡類似，掃描隧道顯微鏡也是利用微小探針對被測導電聚合物的表面進行掃描，當探針和導電聚合物的分子接近時，在外電場作用下，將在導電聚合物和探針之間，產生微弱的“隧道電流”。因此測量“隧道電流”的發(fā)生點在聚合物表面的分布情況，可以“觀察”到導電聚合物表面的形貌信息。

掃描隧道顯微鏡可以獲取高分子聚合物的表面形貌，高分子鏈的構象，高分子鏈堆砌的有序情況和取向情況，納米結構中相分離尺寸的大小和均勻程度，晶體結構、形狀等。和原子力顯微鏡相比，掃描隧道顯微鏡只能用于導電性的聚合物表面的觀察。