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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2025-08-05 09:15
名詞解釋
purity 是純度,可以是分離產(chǎn)品純度,也可以是體系目標(biāo)物的純度。
assay 是含量,
含量收率,也成為定量收率,(體系重量*體系中目標(biāo)物含量)/理論目標(biāo)物重量;
分離收率,(分離得到的目標(biāo)物重量*目標(biāo)物含量)/理論目標(biāo)物重量。
通常所說(shuō)的工藝先研究定量收率,再研究分離收率就是這個(gè)意思。大部分產(chǎn)物純度和含量接近,所以工藝優(yōu)化過(guò)程先看體系目標(biāo)物純度,再看分離目標(biāo)物重量,不測(cè)含量。
情況一
溶液形式的某物料、濃縮出油的某物料、一般投料過(guò)程需要測(cè)含量。實(shí)驗(yàn)室研究階段怎么操作都相對(duì)容易,車間生產(chǎn)溶液形式物料需要稱量重量,需要從反應(yīng)釜中放出來(lái)稱重;濃縮成油的某物料,也需要加溶劑溶解成溶液形式,才能有效從設(shè)備中放料稱重。
外購(gòu)的油狀起始原料,往往需要測(cè)試含量。
情況二
反應(yīng)投料的允許誤差小,一般需要對(duì)物料進(jìn)行含量檢驗(yàn),例如正丁基鋰的含量(不能以市售的標(biāo)簽為依據(jù))。
情況三
物料不守恒的時(shí)候,工藝研究到一定時(shí)期,要進(jìn)行物料守恒數(shù)據(jù)收集。
收集數(shù)據(jù)情況1如下:反應(yīng)結(jié)束(未分離前)目標(biāo)物有多少(體系重量*體系目標(biāo)物含量);分離后目標(biāo)物多少(重量*含量);母液或者萃取液中目標(biāo)物多少(重量*含量)。
收集數(shù)據(jù)情況2如下:反應(yīng)轉(zhuǎn)化很好但是分離收率很低,要測(cè)含量,收集一下定量收率問(wèn)題,是不是體系純度高是液相吸收的問(wèn)題?是不是原料含量不夠?
情況四
結(jié)晶終點(diǎn)的判斷
結(jié)晶過(guò)程,取上清液進(jìn)行含量檢驗(yàn),當(dāng)某物質(zhì)含量低于XXX時(shí),為結(jié)晶終點(diǎn)。有些條件的重結(jié)晶操作,隨著批量的變大,析晶時(shí)間增長(zhǎng),需要通過(guò)測(cè)試母液含量,判斷結(jié)晶終點(diǎn)。這種情況很少見(jiàn),如果遇到這種情況,最好改變結(jié)晶條件,而不是拉長(zhǎng)結(jié)晶時(shí)間。
情況五
重現(xiàn)已有重結(jié)晶條件,放大過(guò)程收率明顯偏度的原因調(diào)研
一是母液的含量數(shù)據(jù),二是零點(diǎn)(未結(jié)晶前目標(biāo)物)含量。結(jié)晶條件物質(zhì)會(huì)不會(huì)降解?
情況六
中控反應(yīng)轉(zhuǎn)化結(jié)束或者中控某雜質(zhì)限度,因?yàn)槲镔|(zhì)吸收的問(wèn)題,需要進(jìn)行外標(biāo)法(測(cè)含量)檢驗(yàn)。
情況七
工藝優(yōu)化過(guò)程,體系雜質(zhì)峰很多,有的知道結(jié)構(gòu),有的不知道結(jié)構(gòu),從體系主峰純度很難判斷出哪個(gè)條件好(或者主峰純度代表不了真實(shí)含量),單從分離收率角度也很難判斷哪個(gè)條件好,此時(shí)可以用體系含量進(jìn)行判斷。
來(lái)源:原料藥合成工藝開(kāi)發(fā)