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藥品旋光度檢測方法

嘉峪檢測網        2024-08-01 20:29

1、旋光度的定義

 

旋光度是指平面偏振光通過含有某些光學活性化合物的液體或溶液時,能引起旋光現象,使偏振光的平面向左或向右旋轉。旋轉的度數,稱為旋光度。

 

2、旋光度的作用

 

在一定波長與溫度下,偏振光透過每 1ml 含有 1g 旋光性物質的溶液且光路為長 1dm 時,測得的旋光度稱為比旋度。旋光度可以用于鑒別或檢查光學活性藥品的純雜程度,也可用于測定光學活性藥品的含量。

 

3、旋光度的測量方法

 

檢測標準:中國藥典 2020版 四部 通則0621

 

采用鈉光譜的 D 線(589.3nm)測定旋光度,測定管長度為 1dm(如使用其他管長,應進行換算),測定溫度為 20℃。用讀數至 0.01° 并經過檢定的旋光計。

 

旋光度測定一般應在溶液配制后 30 分鐘內進行測定。測定旋光度時,將測定管用供試液體或溶液(取固體供試品,按各品種項下的方法制成)沖洗數次,緩緩注入供試液體或溶液適量(注意勿使發生氣泡),置于旋光計內檢測讀數,即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉者(順時針方向)為右旋,以“+”符號表示;使偏振光向左旋轉者(反時針方向)為左旋,以“-”符號表示。用同法讀取旋光度 3 次,取 3 次的平均數,照下列公式計算,即得供試品的比旋度。

 式中 [α] 為比旋度;

  D 為鈉光譜的 D 線;

  t 為測定時的溫度,℃;

  l為測定管長度,dm;

  α 為測得的旋光度;

  d 為液體的相對密度;

  c 為每 100ml 溶液中含有被測物質的重量(按干燥品或無水物計算),g。

  旋光計的檢定,可用標準石英旋光管進行,讀數誤差應符合規定。

【注意事項】

(1)每次測定前應以溶劑作空白校正,測定后,再校正 1 次,以確定在測定時零點有無變動;如第 2 次校正時發現旋光度差值超過 ±0.01 時表明零點有變動,則應重新測定旋光度。

(2)配制溶液及測定時,均應調節溫度至 20.0℃±0.5℃(或各品種項下規定的溫度)。

(3)供試的液體或固體物質的溶液應充分溶解,供試液應澄清。

(4)物質的旋光度與測定光源、測定波長、溶劑、濃度和溫度等因素有關。因此,表示物質的旋光度時應注明測定條件。

(5)當已知供試品具有外消旋作用或旋光轉化現象,則應相應地采取措施,對樣品制備的時間以及將溶液裝入旋光管的間隔測定時間進行規定。

 

 

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來源:Internet

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