樣品導入色譜柱的關鍵元件之一進樣口隔墊。樣品汽化后由載氣將樣品導入色譜柱進行分離,然后由檢測器檢出各個組分。隔墊的作用是保持色譜系統處于密封狀態,防止空氣進入系統。由于進樣口類型不同、分析需求有差異,因此,隔墊種類繁多,且由不同材料制成。
隔墊通常在按照廠家規定的最高使用溫度下使用。低溫隔墊較軟,密封性好。與高溫隔墊相比,耐穿刺性好(進樣次數多)。然而,超過最高溫度限使用,會發生漏氣或分解。這會導致樣品流失,柱載氣流量下降,柱壽命降低,出現鬼峰。
隔墊的作用
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為什么要更換隔墊
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如何避免出現問題
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隔墊將樣品流露與外部隔開,
器阻擋作用。
進樣針插入時,能保持系統內壓,
防止泄露,
避免外部空氣滲入,
污染系統,隔墊一般由耐高溫,
氣密性好的硅橡膠制成。
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隔墊需定期更換,為防止:
· 漏氣
· 分解
· 樣品損失
· 柱流量或分流量下降
· 出鬼峰
· 柱效下降
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為避免問題出現,需要:
· 汽化室溫度要控制在廠家推薦的最高溫度范圍內
· 定期更換
· 安裝后“手緊”
· 如果可行,使用隔墊吹掃
· 用自動進樣器
· 用針尖鋒利的注射器
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提出問題:隔墊一般是由耐高溫、惰性好、柔韌性好的硅橡膠制成。隔墊的作用是將樣品流路與外部隔開,即進樣針插入和拔出后,隔墊能防止進樣針進入的插孔漏氣,同時能避免外部空氣從針眼處進入儀器。通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發生問題,實驗操作頻繁時應注意是否需要更換。那么,如何判斷是否需要更換隔墊呢?
分析原因:在氣相色譜分析中,隔墊是最經常更換的零部件,影響隔墊壽命的因素有:1、進樣針器針頭尺寸;2、樣品的性質;3、進樣口溫度和壓力,當然受壓力影響的程度比較小;4、隔墊安裝的松緊程度。隔墊長期使用后,針眼會變大、材料老化、常常導致漏氣、樣品損失、甚至柱效降低、出現鬼峰等現象。
解決方案:判斷是否需要更換進樣隔墊,可根據日常工作經驗和儀器信號的色譜特征來考慮。
1、根據日常工作經驗
1) 如果通常針頭較小的進樣器,進樣約100次就應該更換進樣隔墊,那么更換了大尺寸針頭后,不到100次進樣就應更換進樣隔墊了;
2) 如果一般的易揮發樣品進樣分析,約100次進樣需更換進樣隔墊,換成分析高沸點、易使橡膠老化的樣品時,得提前更換進樣隔墊;
3) 如果改變分析對象,進樣口的溫度比通常的設置溫度高很多,就得提前更換進樣隔墊;
4) 有經驗的工作者可以憑手感判斷是否需要更換進樣隔墊;
5) 如聽到進樣口有輕微的咝咝聲,堵住進樣口處聲音消失,甚至伴有柱前壓力表讀數變小、柱前流量表讀數變大的現象,則進樣隔墊漏氣需要更換;
6) 進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度,否則需更換能耐更高溫度的進樣隔墊。
2、根據儀器工作時的色譜特征
1)、如果進樣隔墊漏氣,那么色譜圖會出現保留時間、峰高(峰面積)等的色譜特征變化,就必須更換隔墊;
2)、如譜圖顯示與之前的分析結果比較柱效降低或出現鬼峰,而色譜條件正常、樣品無誤,且進樣隔墊長時間未換,可先考慮更換進樣隔墊。
案例分析:在一次氣相色譜分析中,應用Agilent 6890N序列色譜儀,自動運樣走了幾針后,儀器出現故障自行停止;面板“status”顯示柱前壓為0.4psi,而設定壓力為7.1psi,載氣為氦氣,柱內流量1mL/min,分流比40:1,初步判斷漏氣;增大柱內流量為2mL/min,發現進樣口壓力提高,為0.6psi,判斷有漏氣。
關閉儀器后,對色譜柱的兩個接口各自擰1/4圈,壓力沒有提高,可判斷色譜柱前后接口處無嚴重漏氣;打開隔墊上的螺帽,取出隔墊,用食指堵住進樣口,發現柱前壓力恢復正常,判斷為進樣隔墊漏氣。其原因可能是實驗室氣相色譜儀的自動進樣器和頂空進樣器常交替使用,而頂空進樣針有時會向四周轉動,引起隔墊提前損壞。更換隔墊后,柱前壓恢復正常,儀器正常工作。
現象
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可能原因
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排除方法
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額外峰/圓丘峰
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隔墊漏氣
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斷開進樣口加熱器,如圓丘峰消失,用耐溫稍高的墊或在較低的進樣口溫度下進樣
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大峰后基線漂移
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在進樣時和進樣后的較短時間內隔墊處泄露嚴重(一般是用直徑大的針頭注射器)
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更換隔墊,用針頭較細的針頭注射器
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保留時間延長
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載氣在隔墊處或柱連接處漏
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檢漏。如有必要,更換隔墊或擰緊柱連接處
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