炭黑是一種優秀的著色劑，也常用于塑料改性中，如改善材料介電性能、耐光性能等。炭黑含量是線纜料重點檢測項目之一，現常用的炭黑含量的測試方法主要為: 直接燃燒法和TGA 測試法。在一些研究中，采用熱重分析法，在分解階段，650℃ 溫度下切換氧氣測試，可替代直接燃燒法測試聚乙烯護套料中的炭黑含量。作為應用在電纜和光纜絕緣護套材料性能測試上，主要影響著線纜料耐老化和耐環境開裂性能。炭黑作為一種光穩定劑，均勻分散于聚乙烯基體內，能有效的保護聚合物不發生降解，線纜的耐老化性能會隨著炭黑含量的增加而提高，但是隨著炭黑的加入，對線纜的耐環境應力的開裂性能會產生負面影響。通常為了滿足線纜的性能要求，兼顧炭黑對耐氣候和耐環境應力開裂的要求，護套料的炭黑含量為( 2.6±0.25) %。

線纜料的炭黑含量管控需要從原材料到成品進行全面管控，特別是再生料的測試結果可能隨著灰分以及原料本身自帶炭黑等情況的不同，而出現相對于新料來說結果偏高或數據不穩定的情況，所以生活源廢塑料在回收過程中更需要對于其炭黑含量進行高效把控，以便于進行分類回收及再利用，確保成品性能穩定。測試標準 GB/ T 2951－2008《電纜和光纜絕緣和護套材料通用試驗方法》中，使用直接燃燒法測試樣品的炭黑含量，其分解階段可使用氧氣或者空氣。同樣在企業日常生產檢測中，使用炭黑含量測試儀( 氧氣) 和馬弗爐( 空氣) 測試炭黑含量是最簡單有效的檢測手段之一，日常根據標準規定的步驟實際操作時，發現直接燃燒法存在許多不確定性，不能詳細明確的指導每一步測試的進行。同時，關于炭黑含量熱解階段的試驗條件，常用的還有750℃ 灼燒測試等。本文主要探究直接燃燒法測試炭黑含量中，使用炭黑含量測試儀進行分解階段和使用馬弗爐進行分解階段的測試，兩者之間的差異及比對，以及測試過程中一些影響因素的探究。

1、實驗部分

1.1 主要原料與儀器

PE 樹脂，炭黑含量: ( 2. 60 ±0.   25) % 。

炭黑含量測試儀 ; 馬弗爐 ; 變色硅膠玻璃干燥器 ; 分析天平 。

1. 2 實驗過程

1.2.1不同分解過程測試

灼燒后于干燥器內冷卻至室溫，備用，每組稱量( 1± 0.1) g 待測樣品。試驗條件:

1) 使用 DH－ 500B 炭黑含量測試儀測試方法，設置熱解程序: 全程通 1. 5L / min 氮氣，0℃ ～ 350℃ ，升溫  10min;  350℃ ～ 450℃ ，升 溫  10min;  450℃ ～ 600℃ ，升溫 10min; 600℃ 恒溫 10min。設置分解程序: 全程通 1. 5L / min 氧氣，0℃ ～ 600℃ ，升溫 10min; 600℃ 恒溫 30min。

2) 馬弗爐測試方法，熱解同上，使用 DH－ 500B炭黑含量測試儀進行熱解階段。分解階段為馬弗爐升溫至 600℃ 條件下，煅燒 10min。

注: 馬弗爐分解方法在實際測試過程中，隨著單次分解的燃燒舟增多，所熱解的時間也應該增多，直到所有樣品均能充分分解成白色灰分，即分解完全即可。

以上熱解階段及分解階段的冷卻過程均為在干燥器中冷卻至室溫后進行稱量、記錄。計算炭黑含量( C) :

炭黑含量 ( C) = ( 熱解重量 － 分解重量) ×樣品重量重后，再將樣品置于 50%濕度環境下 30min，稱重;

其中，熱解重量、分解重量和樣品重量單位均為 mg。

1. 2.2其他影響因素探究

測試階段無異常，樣品的冷卻環境也會對數據造成一定影響，為具體探究不同稱量環境下炭黑含量的變化情況:

1) 取 6 組樣品，稱重;

2) 同 1. 2. 1 馬弗爐測試條件完成 6 組樣品測試; 其中: 熱解階段和分解階段于干燥器環境冷卻稱

3) 記錄樣品重量m，熱解重量 A( 干燥器環境冷卻) 、熱解重量 a( 50% 濕度環境冷卻) ，分解重量 B ( 干燥器環境冷卻) 、分解重量 b( 50% 濕度環境冷卻) ，以上重量單位均為 mg;

4) 根據 1. 2. 1 計算對應的炭黑含量 CAB ( 全程干燥器環境冷卻) ，并根據測試順序記錄 Cab2( 全程50%濕度環境冷卻) 、CAb3( 熱解階段干燥器環境冷卻－分解階段 50%濕度環境下冷卻) 、CaB4( 熱解階段50%濕度環境冷卻－分解階段干燥器環境下冷卻) ;

注: 炭黑含量( C) 下標數字代表記錄順序。字母為具體測試環境標識，如下表 1 所示。

5) 以全程在干燥器內進行冷卻為標準冷卻環境，并以此條件數據作為參考數據，計算炭黑含量同環境( CAB、Cab2) 下極差 Ｒ 和不同環境( CAb3、CaB4) 下最大極差 r。

2、結果與討論

2.1炭黑含量測試儀分解階段與馬弗爐分解階段測試比對

通過不同設備進行分解階段測試，得到以下數據:

圖 1 使用炭黑含量測試儀及馬弗爐進行不同設備分解階段測試結果

如圖 1、圖 2 所示，對比使用炭黑含量測試儀直接進行分解階段和馬弗爐進行分解階段測試，馬弗爐分解階段的測試結果整體標準偏差及相對標準偏差均小于炭黑含量測試儀進行分解階段的測試結果，這表明使用馬弗爐進行分解階段的測試，測試結果數據波動小，精密程度高。

2. 2 干燥環境對測試結果的影響

圖 2 使用炭黑含量測試儀及馬弗爐進行不同設備分解階段測試結果比對

圖 3 相同干燥環境( CAB、Cab1) 與不同干燥環境( CAb3、CaB4) 測試結果

由表 2、圖 3 可知，在 6 組測試數據中，試驗熱解和分解冷卻過程全程在干燥器內進行，或全程在50%濕度環境下進行，兩者炭黑含量測試差異偏小， 最大不超過 0. 13%，測試結果均在上下限內，但全程在干燥環境下進行冷卻，數據最穩定。但如果不 同環境下進行冷卻，即熱解冷卻在干燥器內且分解 冷卻在 50%濕度環境下，或者熱解冷卻在 50%環境下，分解冷卻在干燥器內，與標準冷卻環境比對，能達到的最大的極差為 0. 33%，且均有超過上下限的值，所以在測試過程中保持冷卻環境一致，并按要求在干燥器內進行冷卻，是保障數據真實可靠的重要條件之一。

2. 3 檢測效率比對

如表 3 所示，對比炭黑含量測試儀和馬弗爐，使用馬弗爐進行炭黑含量測試的分解階段，以其操作簡單、耗時低、可單次容納大量樣品同時進行測試， 測試過程保證分解充分，數據穩定性好，操作過程易觀察，可有效減少分解不充分造成的測試異常情況， 測試過程無需通氧，節省測試成本，可有效替代炭黑 含量測試儀直接進行分解階段的測試。

3、結論

使用馬弗爐進行分解階段的測試方法可以有效的替代直接使用炭黑含量測試儀進行分解階段的測試方法，其測試數據波動更小，精密度更高，且由于設備操作簡單，耗時成本均低于炭黑含量測試儀，整體檢測效率更高。在標準測試過程中，不穩定的冷卻稱量環境會造成炭黑含量數據的較大波動，確保冷卻環境穩定，在干燥器內進行熱解和分解后產物的冷卻過程，也是保障數據穩定可靠的有效手段之一。