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嘉峪檢測網 2020-11-10 14:30
中國是世界上最大的鎢生產國和供應國,鎢資源儲量為520萬噸,占世界總儲量的65%,產量和出口量均居世界第一。鎢精礦廣泛用于制造一系列鎢制品,例如鎢鐵、鎢材和鎢絲等。而鎢精礦中的磷作為一種有害元素會影響鎢制品的質量,導致鎢制品斷裂,所以測定鎢精礦中磷的含量十分重要。測定礦石中磷的方法主要有X 射線熒光光譜法、紫外-可見光分光光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法等,但傳統的方法不符合綠色化學的理念。
電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)具有檢出限低和多元素同時測定的優點,已廣泛應用于各個領域,是強有力的分析手段之一。但是由于鎢、銅的干擾,鎢精礦中的磷不能直接采用ICP-AES測定。當樣品中銅和鎢含量較高時,即使采用干擾系數校正法也會給測定結果帶來較大的誤差,因此需要分離銅和鎢。
來自中國地質大學(武漢)材料與化學學院和浙江省地質礦產研究所的丁思遠,譚彬等人采用無毒、廉價易得的氫氧化鐵共沉淀磷的方法分離干擾元素銅和大部分鎢,再結合干擾系數校正法扣除鎢對磷的光譜干擾,采用ICP-AES測定鎢精礦中磷的含量。
丁思遠,譚彬等研究人員將鎢精礦樣品經鹽酸和硝酸-氫氟酸-高氯酸(體積比為1∶1∶1)混合溶液于聚四氟乙烯溶樣罐中進行消解,在氨水介質中,樣品中的微量磷與氫氧化鐵形成共沉淀,從而與基體中鎢和銅進行分離,再用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定其中磷的含量。
試驗選擇214.914nm譜線作為磷的分析譜線,結合干擾系數校正法消除了鎢對磷的光譜干擾。磷的質量濃度在一定范圍內時與其光譜強度呈線性關系。此方法應用于鎢精礦樣品中磷的測定,測定值的相對標準偏差較小,測定結果與國家標準方法的測定結果有良好的一致性。
中國地質大學(武漢)材料與化學學院和浙江省地質礦產研究所的丁思遠,譚彬等實驗人員建立了氫氧化鐵共沉淀-ICP-AES測定鎢精礦中磷的方法,該方法精密度高、準確度好。相比于國家標準GB/T6150.3-2009中的磷鉬黃分光光度法,丁思遠等人采用了無毒的氫氧化鐵共沉淀磷,消除了銅的干擾,結合干擾系數校正法消除了鎢對磷的光譜干擾。此方法應用于鎢精礦中磷含量的檢測,測定結果與GB/T6150.3-2009國家標準方法相吻合,該方法可在生產測試中推廣應用。
作者:丁思遠1,譚彬2,代小呂2,楊利華2,帥琴1
單位:1. 中國地質大學(武漢)材料與化學學院;2. 浙江省地質礦產研究所
來源:理化檢驗