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嘉峪檢測網 2016-03-17 08:48
羽絨羽毛本身含有比較高的脂肪,在水洗過程中會洗去其所附著的脂肪,因而殘脂率的高低也是衡量羽絨羽毛水洗質量的一個指標。目前有關羽絨羽毛的標準規定殘脂率測試方法普遍采用索式油脂抽提法,其原理是將羽絨羽毛樣品中的脂肪溶于無過氧化物的無水乙醚后,使溶劑揮發,進而得到抽提出來的脂肪,稱重計算得出脂肪含量,即為殘脂率。現根據本實驗室內部條件及標準中測試方法存在的問題和不足,對殘脂率測定實驗進行改進。
1問題與改進
1.1 問題和不足
( 1)實驗室內沒有安裝冷卻水裝置,夏天天氣熱、氣溫高,水的溫度達到35 ℃。
(2)乙醚在循環過程中會慢慢蒸發,不能達到循環效果或不循環,導致實驗無法正常進行。一次循環時間需要20 min,達不到一小時5-6 次。
(3)加入120 ml 的無水乙醚溶液,一次循環后剩余90 ml,(無水乙醚的沸點:34.5 ℃)。
(4)在測試過程中還需加入無水乙醚溶液,浪費溶液,提高了成本。
1.2 改進措施
改進索式油脂抽提器裝置,利用實驗室現有的設備循環水真空泵,冷卻管進水口連接循環水真空泵的出水口,冷卻管出水口連接循環水真空泵的進水口。循環水式真空泵的水槽里加水同時加冰塊,將溫度控制在25 ℃以下。當溫度超過25 ℃時往水槽中繼續加冰塊,大約40 min 加入一次冰塊。
2.試驗
2.1. 試驗設備及試劑
設備:恒溫烘箱;恒溫水浴鍋;索式油脂抽提器;接收燒瓶;干燥器;分析天平(精確到0.001 g);循環水真空泵。
試劑:無過氧化物的無水乙醚,分析純。
2.2 試樣制備與裝置準備
(1)稱取約15 g 的羽絨試樣,洗好五個接收燒瓶和索式抽提器(接收燒瓶和索式抽提器標記好序號)。一同放入恒溫烘箱中,在(105±2)℃條件下烘3 h,烘至恒重。取出置于干燥器內,冷卻30 min 稱重。
(2)然后稱取四個羽絨樣品,每個樣品的質量為 2-3 g,在分析天平上準確稱量并記錄,再用定性濾紙包好備用。紙包的大小以能放入抽提器內為宜,紙包的長度不能高于虹吸管口,四個試樣標記好序號。同時也將五個接收燒瓶稱重并記錄(見表1)。
(3)提前在冰箱中準備好冰塊。
2.3實驗步驟
(1)將洗凈烘干的索式抽提器安裝在恒溫水浴鍋上,連接冷卻管,(下進上出)冷卻管進水口連接循環水真空泵的出水口,冷卻管出水口連接循環水式真空泵的進水口。根據1.2 所述來控制循環水溫度。恒溫水浴鍋加熱至約50 ℃,保持恒溫狀態。
(2)將四份用定性濾紙包好的試樣和空濾紙分別放入五個已知接收燒瓶質量的索式抽提器的浸抽器內(試樣按序號放入對應的索式抽提器內),注意濾紙包的高度不能超過虹吸管口,然后從浸抽器的上部倒入120 ml 無水乙醚,使其浸沒試樣并越過虹吸管產生回流,接上冷凝管。
(3)將接收瓶置于恒溫狀態的水浴鍋中,使接收瓶中乙醚微沸,保證每小時乙醚回流5 次,回流(抽提)4 h 。
(4)回流結束后,取下冷凝器,用夾子從浸抽器中取出試樣,擠干溶劑。取下還留存有少量乙醚液的接收瓶。放在通風櫥內,使乙醚自然揮發。
(5)將留有抽提脂類的五個球形接收燒瓶放入烘箱中,在(105±2)℃條件下烘3 h,烘至恒重。最后取出置于干燥器內,冷卻30 min 后稱重并記錄(見表1)。
2.4計算
按式(1)計算殘脂率,計算結果按GB/T 8170 修約至小數點后一位。
羽毛(絨)殘脂率(%)= (m2-m1)/m0 ×100(1)
式中:
m2:帶殘脂的接收燒瓶質量減去原空瓶質量,單位為克(g);
m1:抽提后對照接收燒瓶質量減去原空瓶質量,單位為克(g);
m0:羽絨試樣質量,單位為克(g) 。
2.5試驗結果
最終結果取四個試樣殘脂率的平均值,試樣殘脂率的值為1.1 %,詳細結果見表1。
3. 結語
改良后的裝置在實驗過程中,乙醚循環過程中不會慢慢的蒸發,可以達到循環的要求。利用循環水式真空泵原理,在不影響檢測結果的同時節約了用水,降低了成本,有效的利用了乙醚溶液,不浪費。通過對羽絨羽毛殘脂率測定裝置
的改進,實驗可以有效的進行。
來源:AnyTesting