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嘉峪檢測網 2017-08-09 19:09
檢測器是液相色譜的大腦,起著至關重要的作用。如何更好地發現和排除檢測器故障是液相色譜使用的必備技能,今天小編就給大家帶來幾種常見的檢測器故障分析示例,希望對大家有所幫助。
基線噪聲
1、氘燈問題
一般來說,氘燈的使用壽命為1000h,部分長壽命氘燈可以使用2000h,當其達到使用壽命后,氘燈發射出的光強度下降,達不到檢測標準,造成基線上下波動。判斷氘燈是否需要更換可以根據使用時間或者測定氘燈能量和參比能量來進行判斷。
2、檢測池污染
一般情況下,檢測器不容易被污染,除了外部的粉塵污染外就是有強保留的物質吸附在透鏡內表面或有填料進入檢測池。可以將檢測池拆下,用洗耳球吹洗,如果污染嚴重,可以取出兩邊透鏡,用甲醇、異丙醇等有機溶劑超聲輔助清洗,如有需要可以用10%的硝酸溶液清洗。
3、檢測器中有氣泡
當檢測器中有氣泡時,流動相經過,引起氣泡的有規律抖動,光強隨之變化,從而造成基線波動。可以不接色譜柱,使用大流速沖洗檢測池,期間不停變換流速;或者將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時,壓力顯示會增加一點,氣泡被壓縮至很小,然后突然松開,氣泡會突然膨脹隨液體流出,反復多次即可排除;也可以配備在線脫氣機一起使用。
基線漂移
1、溫度不穩定
尤其是對于示差檢測器,對溫度非常敏感。需要控制好系統的溫度,保證工作環境溫度的穩定;并且在進入檢測器之前使用熱交換器,采用柱溫箱。
2、流通池污染或有氣泡
溶解在流動相中的氣體進入檢測器中,壓力減小,氣泡逐漸增大,逐漸使吸光度改變而引起基線漂移。解決方法同基線噪聲檢測池問題。
3、檢測器未設定在最大吸收波長處
重新檢測波長,調整至最大吸收波長處。
檢測器不能正常調零
1、檢測器本身電路故障
如氘燈不啟動,調零鍵開關接觸不上均可出現調零故障(外接調零試一下是否可以正常調零)。需要進行電路排查,排除電路故障。
2、池體污染嚴重
如石英片內外污物遮擋,使透過率大大降低,S值很小,調零電路無法進行工作。需要拆下檢測池,用有機溶劑超聲清洗,有必要時可以用10%的硝酸溶液清洗。
3、流動相質量問題
要求流動相在低波長處無吸收,可以更換流動相,換進口的或者更換流動相類型。
靈敏度突然下降
1、檢測波長改變
檢查波長調節按鈕,是否由于操作失誤改變了檢測波長的選擇。
2、樣品與檢測器不匹配
可能是該檢測器檢測限太高,需要調高樣品濃度或者更換檢測限更低的檢測器,另外也可以根據樣品的化學性質選擇合適的檢測器或者檢測波長。
3、檢測器量程不對
調整檢測器量程,縮小衰減。
4、檢測器污染或者有氣泡。
處理方法同上。
綜上所述,檢測池受到污染和殘留氣泡是引起檢測器故障的最大原因,當出現上述問題時可以著重考慮;對于紫外檢測器來說,氘燈能量衰減也是最值得關注的問題之一。
來源:AnyTesting