摘 要： 建立了沸水提取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中有效硼。稱取樣品10.0 g，過250 μm篩風(fēng)干，置于石英三角瓶中，加入20.00 mL的提取劑（符合GB/T 6682規(guī)定的一級水，水中鐵的質(zhì)量濃度不大于10 mg/L），沸水浴浸10 min，回流冷凝5 min，濾液采用離心過濾，選擇硼249.773 nm為分析譜線，用ICP-AES法測定土壤有效硼。經(jīng)3種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和3種土壤樣品驗(yàn)證，土壤有效硼質(zhì)量濃度在0～2.0 mg/L范圍內(nèi)與光譜強(qiáng)度的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 9，方法檢出限為0.003 mg/kg，定量限為0.012 mg/kg，測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.16%～6.46%（n=8），相對誤差為1.01%～2.45%。當(dāng)有效硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.50 mg/kg時(shí)，測定值的最大偏差為0.05 mg/kg；當(dāng)有效硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.50 mg/kg時(shí)，測定值的最大偏差為0.06 mg/kg，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值均在不確定度范圍內(nèi)。該方法檢出限低，精密度和準(zhǔn)確度較高，可操作性強(qiáng)，適用于批量土壤樣品有效硼的測定，質(zhì)量控制結(jié)果滿足第三次全國農(nóng)業(yè)土壤普查內(nèi)業(yè)測試和全程質(zhì)量控制規(guī)程的要求。

關(guān)鍵詞： 土壤； 有效硼； 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法； 沸水提取

 

土壤中硼元素是植物正常生長發(fā)育不可缺少的營養(yǎng)元素，硼在土壤中的含量隨土壤類型的不同有很大差異，全硼含量大約在2～100 mg/kg。土壤中的硼絕大部分被包裹在礦物晶格中或吸附在土壤顆粒的表面，很難被植物直接吸收，對植物來說是無效硼；只有極少量的硼以硼酸形式或硼酸根離子形式存在于土壤溶液中硼(水溶態(tài)硼)，才能被植物直接吸收利用，這種形式的硼對植物來說屬于有效硼。土壤缺乏有效硼就會造成作物減產(chǎn)，因此準(zhǔn)確測試有效硼含量至關(guān)重要[1?4]。目前國家正在開展第三次全國土壤普查(以下簡稱“土壤三普”)工作，土壤中有效硼參數(shù)也是土壤三普要求測試的重要指標(biāo)，現(xiàn)有規(guī)范中有效硼含量的檢測流程均比較復(fù)雜，準(zhǔn)確性也受許多因素的影響[5]。

現(xiàn)有土壤有效硼檢測國標(biāo)有2種方法，第一種方法為沸水提取-甲亞胺-H-比色法，試劑酸性高錳酸鉀溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配；甲亞胺的用量、顯色緩沖溶液的酸度、顯色時(shí)的環(huán)境溫度必須嚴(yán)格控制，實(shí)驗(yàn)過程較繁瑣。第二種方法為沸水提取-姜黃素-比色法，濾液的放置時(shí)間較短(低于3 h)，批量實(shí)驗(yàn)時(shí)，間隔時(shí)間不宜控制；蒸發(fā)過程的溫度、速度等必須保持一致，顯色條件需嚴(yán)格控制，重復(fù)性測試的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度不易控制較大，實(shí)驗(yàn)過程更加繁瑣[6?8]。

筆者采用沸水提取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)法(簡稱“沸水提取-ICP-AES法”)，沸水提取后直接上機(jī)測試有效硼，避免比色法的實(shí)驗(yàn)條件限制，操作簡單，而且靈敏度和準(zhǔn)確度較高，穩(wěn)定性較好，提高了測試效率，適用于批量土壤樣品有效硼的檢測[9?16]。

 

1、 實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1 主要儀器與試劑

ICP-AES儀：iCAP-PRO-X型，美國賽默飛世爾科技公司；

臺式低速多管架離心機(jī)：TD-5Z型，四川蜀科儀器有限公司。

電子天平：FA2004N型，上海精密儀器科技有限公司。

土壤有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品：(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為ASA-6b-CZ，廣東花都灰潮土、酸性土壤，硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（0.13±0.04） mg/kg；(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為ASA-5b-CZ，江西鷹潭紅壤、酸性土壤，硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（0.26±0.05） mg/kg；(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為ASA-7a-CZ，黑龍江慶安黑土、堿性土壤，硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（0.68±0.08） mg/kg；(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為ASA-9a-CZ，陜西洛川黃綿土、堿性土壤，硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（0.43±0.05） mg/kg；(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為ASA-1b-CZ，吉林通化棕壤、酸性土壤；(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為ASA-2b-CZ，河南安陽潮土、堿性土壤；(6)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為ASA-3b-CZ，四川簡陽紫色土、堿性土壤，中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所。

硼溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1 000 mg/L，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為GSB 04-1716-2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心和國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司。

鐵溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1 000 mg/L，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為GBW(E) 083185，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

硫酸鎂、無水碳酸鈉、硫酸、硝酸：均為分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器工作條件

硼測定譜線：249.773 nm；輔助氣流量：0.50 L/min；RF功率：1 150 W；冷卻器流量：12.5 L/min；泵速：45 r/min；附加氣體流量：0 L/min；載氣：氬氣，體積分?jǐn)?shù)不小于99.999%；載氣流量：0.5 L/min；載氣壓力：0.22 MPa。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 溶液配制

硼標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：100 mg/L，吸取25.00 mL硼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于250 mL塑料容量瓶中，用符合GB/T 6682規(guī)定的一級水(無硼水)定容至標(biāo)線，貯于塑料瓶中。

鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：100 mg/L，吸取25.00 mL鐵溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于250 mL塑料容量瓶中，用符合GB/T 6682規(guī)定的一級水（無硼水）定容至標(biāo)線，貯于塑料瓶中。

樣品溶液：稱取通過2 mm孔徑篩的風(fēng)干土壤樣品10.00 g于250 mL石英三角瓶中，加入20.0 mL蒸餾水，輕微晃動三角瓶使土壤分散開，裝好回流提取裝置，水浴煮沸并保持微沸(從沸騰時(shí)準(zhǔn)確計(jì)時(shí))，移開熱源，繼續(xù)回流冷凝，取下三角瓶，冷卻。在煮沸過的樣品溶液中加入2滴硫酸鎂溶液加速澄清，離心分離5 min[17?18]，濾液承接于石英杯或者塑料杯中，取上清液作為樣品溶液。

同時(shí)做空白樣品。

1.3.2 校準(zhǔn)曲線繪制

分別吸取一定體積的硼標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于100 mL容量瓶中，配置制系列硼標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，質(zhì)量濃度分別為0.00、0.05、0.10、0.20、0.40、0.50、1.00、2.00 mg/L，將不同質(zhì)量濃度硼標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按照濃度由低向高順序注入ICP-AES儀中，有效硼的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，測定信號值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.3 定量方法

采用ICP-AES法，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法對土壤中有效硼進(jìn)行定量檢測。分析前，用硝酸溶液沖洗系統(tǒng)，待儀器的空白強(qiáng)度信號值穩(wěn)定并降至最低時(shí)，建立校準(zhǔn)曲線，并在相同條件下分析樣品。樣品測定過程中，若樣品溶液中硼元素濃度超過校準(zhǔn)曲線線性范圍的最大值，可用一級水(符合GB/T 6682規(guī)定)稀釋，并根據(jù)稀釋倍數(shù)確定補(bǔ)加等量的硫酸鎂溶液后，重新測定。

 

2、 結(jié)果與討論

 

2.1 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化

2.1.1 水浴提取時(shí)間影響

為確定提取時(shí)間對土壤有效硼含量的影響，選取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ASA-6b-CZ、ASA-5b-CZ、ASA-9a-CZ、ASA-7a-CZ，按照1.3步驟進(jìn)行提取和測定，考察提取時(shí)間對結(jié)果影響，提取時(shí)間分別為5、10、15、20、30、50 min的土壤有效硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值和回收率見表1。由表1可以看出，提取時(shí)間不同，測定結(jié)果差異較大，當(dāng)沸水提取時(shí)間為5 min時(shí)，結(jié)果偏低，樣品中有效硼(水溶態(tài)硼)沒有被完全提取出來；當(dāng)提取時(shí)間為10～15 min時(shí)，有效硼(水溶態(tài)硼)能充分提取出來，測定結(jié)果在標(biāo)值誤差范圍之內(nèi)。若提高提取時(shí)間，有效硼(水溶態(tài)硼)含量會有增加，但是提取時(shí)間太長，會耗費(fèi)過多時(shí)間，降低測試效率，同時(shí)硼的非有效態(tài)成分(螯合態(tài)硼、酸溶性硼等)也可能被提取出來，導(dǎo)致測定值偏高。綜上因素考慮，沸水浴提取時(shí)間選擇10～15 min。

表1   不同水浴提取時(shí)間對應(yīng)的土壤中硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值

Tab. 1   Determination of mass fraction of boron in soil corresponding to different water bath extraction times

 

2.1.2 分離方式影響

分別選取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ASA-6b-CZ、ASA-5b-CZ、ASA-9a-CZ、ASA-7a-CZ，按照1.3步驟進(jìn)行提取，探究過濾分離和離心分離兩種分離方式對結(jié)果的影響，測定結(jié)果見表2。由表2可以看出，選擇離心分離的方式，測定值與證書值基本一致，在誤差范圍之內(nèi)；選擇濾紙過濾的方式，測定結(jié)果偏小或偏大，結(jié)果穩(wěn)定性比較差。選擇過濾分離的方式，對含有大量土壤細(xì)小顆粒的渾濁液進(jìn)行過濾分離時(shí)，這些顆粒會堵塞濾紙，進(jìn)而顯著延長過濾時(shí)間，若因堵塞而中途更換濾紙，更有可能導(dǎo)致待測組分中的有效硼產(chǎn)生損失，從而使最終的測定結(jié)果偏低。使用離心機(jī)分離待測樣品，可減少實(shí)驗(yàn)所需的時(shí)間，效率較高。綜上因素考慮，選取離心分離的方式為佳。

表2   不同分離方式對應(yīng)的土壤中硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值

Tab. 2   Determination of the mass fraction of boron in soil corresponding to different separation methods

 

2.1.3 回流冷凝時(shí)間影響

為確定回流冷凝時(shí)間是對土壤有效硼含量的影響，分別選取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ASA-6b-CZ、ASA-5b-CZ、ASA-9a-CZ、ASA-7a-CZ，按照1.3步驟進(jìn)行提取，設(shè)定回流冷凝時(shí)間分別為0、2、5、10、15 min，測定結(jié)果見表3。由表3可以看出,當(dāng)回流冷凝時(shí)間為0、2 min時(shí)，測定結(jié)果偏小，試樣中的有效硼成分尚未完全被提取；當(dāng)回流冷凝時(shí)間為10或15 min時(shí)，測定結(jié)果偏大，硼的非有效態(tài)成分(螯合態(tài)硼、酸溶性硼等)也可能被提取出來；當(dāng)回流冷凝時(shí)間為2或5 min時(shí)，測定值最接近證書值。綜上因素考慮，選取回流冷凝時(shí)間為5 min。

表3   不同回流冷凝時(shí)間對應(yīng)的土壤中硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值

Tab. 3   Determination of the mass fraction of boron in soil corresponding to different reflux condensation times

 

2.1.4 譜線干擾影響

光譜干擾主要包括連續(xù)背景和譜線重疊干擾。鐵249.783 nm譜線和硼249.773 nm譜線接近，考察鐵濃度對測定結(jié)果的影響，按照1.3步驟進(jìn)行提取，按照上述各單因素的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)，分別選取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ASA-6b-CZ、ASA-5b-CZ、ASA-9a-CZ、ASA-7a-CZ，在準(zhǔn)備好的待提取溶液中，加入不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，控制鐵的質(zhì)量濃度分別為5、8、10、15、20 mg/L，測試有效硼含量，考察譜線干擾影響。不同基體介質(zhì)鐵含量對應(yīng)的土壤中硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值見表4。由表4可以看出，當(dāng)提取液中鐵的質(zhì)量濃度為5～10 mg/L時(shí)，測定值接近證書值，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的誤差范圍之內(nèi)，鐵的干擾影響較小；當(dāng)提取液中鐵的濃度大于10 mg/L時(shí)，測定結(jié)果偏小，隨著鐵濃度的增加，干擾影響加大，測試結(jié)果降低，因此當(dāng)提取液中鐵的質(zhì)量濃度大于10 mg/L時(shí)，對有效硼測試結(jié)果影響較大，測試時(shí)需要降低或消除鐵的干擾影響，可以考慮更換硼的次靈敏線重新測定或者采用化學(xué)分離方法降低鐵濃度，達(dá)到實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確目的。

表4   不同基體介質(zhì)鐵含量對應(yīng)的土壤中硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值

Tab. 4   Determination of the mass fraction of boron in soil corresponding to different matrix media iron contents

 

2.1.5 樣品粒度對結(jié)果影響

為確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)室在樣品制備環(huán)節(jié)，將土壤樣品制備成250、150、74 μm的細(xì)磨樣品，考察樣品粒度對測定結(jié)果的影響。選用ASA-6b-CZ、ASA-5b-CZ、ASA-7a-CZ、ASA-9a-CZ的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，原樣粒度是250 μm，經(jīng)過手工研磨，分別過150 μm篩和74 μm尼龍篩，按照上述各單因素的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)，測定結(jié)果見表5。由表5可以看出，同一樣品隨著粒度變小，測試結(jié)果提高；當(dāng)樣品粒度為250 μm時(shí)，標(biāo)樣測量誤差基本在標(biāo)樣允許誤差范圍之內(nèi)，在均滿足土壤有效態(tài)分析的質(zhì)量要求；當(dāng)樣品粒度為150 μm時(shí)，結(jié)果偏差較大；當(dāng)樣品粒度為74 μm時(shí)，測試結(jié)果基本超過標(biāo)樣值的誤差范圍，是因?yàn)樘崛r(shí)，粒度越小，溶液接觸面積越大，提取有效硼越充分，提取液中除了有效硼外，硼的非有效態(tài)成分(螯合態(tài)硼、酸溶性硼等)也被提取出來，導(dǎo)致結(jié)果偏高。綜上因素考慮，選取粒度為250 μm。

表5   不同樣品粒度對應(yīng)的土壤中硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值

Tab. 5   Determination of the mass fraction of boron in soil corresponding to different sample particle sizes

 

 

 

2.2 方法學(xué)驗(yàn)證

通過上述對有效硼測定方法影響因素分析，得出以下最優(yōu)方案：稱取10.00 g風(fēng)干土壤試樣(250 μm)，加入20.0 mL一級水(符合GB/T 6682規(guī)定)，同時(shí)控制提取介質(zhì)中鐵的質(zhì)量濃度不大于10 mg/L。振搖三角瓶使土壤分散開，沸水浴浸10 min，回流冷凝5 min，離心過濾，保持濾液澄清，待測。選擇硼測定波長249.773 nm為譜線，用ICP-AES法測定樣品溶液中有效硼的含量。該方法所得標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為y=322.02x+0.677 8，線性相關(guān)系數(shù)為0.999 9。

2.2.1 方法檢出限、定量限

根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168—2020)中要求的檢出限計(jì)算要求，不稱量樣品，按上述最優(yōu)分析方法規(guī)定的條件進(jìn)行連續(xù)8次測定，計(jì)算8次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)、檢出限、定量限(檢出限×4)，結(jié)果見表6。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測試后得出方法測量檢出限為0.003 mg/kg，定量限為0.012 mg/kg，優(yōu)于土壤三普《樣品檢測與質(zhì)控指南》里的要求：當(dāng)稱樣量為10.00 g、提取劑為20 mL水時(shí)，方法檢出限為0.01 mg/kg，定量限為0.04 mg/kg。

表6   方法檢出限、定量限

Tab. 6   Method detection limit，Quantification limit ( mg/kg )

 

2.2.2 方法精密度、正確度

選擇低、中、高不同含量的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(ASA-1b-CZ、ASA-2b-CZ、ASA-3b-CZ)，同時(shí)選擇實(shí)際送檢土壤樣品TR1、TR2、TR3，平行測定8次。參考HJ 168—2020《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》的規(guī)定，分別計(jì)算檢測結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對誤差和最大絕對偏差，結(jié)果見表7。由表7可以看出，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果的最大標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.029 mg/kg，最大相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.46 %，最大相對誤差RE為2.45 %；當(dāng)有效硼含量小于0.50 mg/kg時(shí)，測試結(jié)果的最大絕對偏差為0.05 mg/kg；當(dāng)有效硼含量大于0.50 mg/kg，測試結(jié)果最大絕對偏差為0.06 mg/kg。以上結(jié)果均滿足土壤三普《樣品檢測與質(zhì)控指南》質(zhì)控要求：當(dāng)有效硼含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.20～0.50 mg/kg時(shí)，允許絕對偏差不大于0.05 mg/kg；當(dāng)有效硼含量大于0.50 mg/kg，允許絕對偏差不大于0.06 mg/kg。綜合上述分析結(jié)果可知，優(yōu)化后的分析過程可用于土壤有效硼含量的檢測，且結(jié)果的精密度和穩(wěn)定性較好。

表7   方法精密度試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 7   Method precision test results

 

 

3、 結(jié)語

 

根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化結(jié)果，建立了沸水提取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤有效硼的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)方法。該方法檢出限低、準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好、線性范圍廣，適用于批量土壤樣品有效硼的測定，并且質(zhì)量控制結(jié)果滿足第三次全國農(nóng)業(yè)土壤普查內(nèi)業(yè)測試和全程質(zhì)量控制規(guī)程的要求。

 

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11 蒿艷飛，陳璐，辜洋建，等.石墨消解-電感耦合等離子體光譜法測定土壤中全硼［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2023，32（6）：57.

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12 劉麗麗，馬會芳，占國艷，等.重量法測定土壤水溶性鹽總量的優(yōu)化［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)，2023，13（6）：661.

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13 杜寶華，盛迪波，王日中，等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法測定含硼聚乙烯核屏蔽材料中的硼［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)，2023，13（3）：274.

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14 李曼，郭中寶，程紫輝，等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）內(nèi)標(biāo)法測定模擬玻璃固化體中的硼含量［J/OL］.中國無機(jī)分析化學(xué)，1［2024-04-08］.http：//kns.cnki.net/kcms/detail/11.6005.O6.20240226.1459.006.html.

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15 李世發(fā)，郭愛雪.應(yīng)用ICP-AES測定稀鹽酸浸提土壤有效硼的研究［J］.黑龍江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2015（7）：48.

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16 卞勛濤，朱金來，蔡寶珊，等.土壤中有效硼分析方法優(yōu)化［J］.能源與環(huán)境，2023（3）：101.

    BIAN Xuntao，ZHU Jinlai，CAI Baoshan，et al. Optimization of analytical methods for effective boron in soil［J］. Energy and Environment，2023（3）：101.

 

17 王友鳴.電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定磷酸氫鈣中砷、銀、鉛、鎘等8種元素［J］.上海化工，2023，48（6）：54.

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18 王慧，王峰.土壤有效硼的測定方法及注意事項(xiàng)［J］.現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2008（16）：223.

    WANG Hui，WANG Feng. Determination of effective boron in soil and precautions［J］. Modern Agricultural Science and Technology，2008（16）：223.

 

引用本文： 萬亞麗，徐輝，張立，等 . 沸水提取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤有效硼［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（10）：28. (WAN Yali, XU Hui, ZHANG Li, et al. Determination of effective boron in soil by boiling water extraction with inductively coupled plasma emission spectrometry method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(10): 28.)