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嘉峪檢測網 2024-10-31 19:50
本文是一篇氣相色譜(GC)峰異常減小問題的排查清單,旨在對氣相色譜峰減小這一問題的解決提供清單式的檢查方案,為氣相色譜分析同行解決此類問題提供參考。
情形一:所有峰大?。ǚ甯吆?或峰面積)均降低,保留時間保持不變。
·在分流模式下操作,檢查進樣口的分流比設置,如需要,進行校正。
·采用不分流模式,則應檢查進樣口壓力。
·檢查分析方法中進樣口和檢測器溫度設置是否正確。
·檢查樣品瓶是否含有足夠的液體,并使用含有相同樣品液體的單獨小瓶重復進樣,以排除樣品通過受損瓶墊損失的可能性(特別是當分析物具有高度揮發性時),并確認問題具有重現性。
·檢查自動進樣器的柱塞是否在針筒內可自由抽拉,且無泄漏;觀察一個進樣周期,并實時確認從小瓶中抽吸樣品,確保體積正確。
·根據需要檢查并更換進樣口隔膜墊,并檢查是否安裝了正確的內襯,此處特別提醒需要注意內襯管的型號,在分析某些特定品種時,內襯管及其填充物會對峰面積甚至雜質峰產生不利影響。
·根據樣品制備方法,檢查樣品溶液或稀釋液是否正確,檢查樣品的溶解狀態,是否有析出等(如氣相色譜室與樣品配制室的溫差引起的樣品析出等)。
·使用FID檢測器,檢查燃料氣體比例是否適當,所有流速是否符合預期(可使用流量計,一次檢查一個氣體流量),并根據儀器制造商的質量標準檢查所有施加的電壓。
情形二:所有峰大?。ǜ叨群兔娣e)均降低,保留時間漂移,無峰變寬現象
·檢查是否已將正確的色譜柱尺寸輸入到數據系統中,并安裝正確的色譜柱,注意固定相的膜厚度參數填寫正確。
·使用經校準的流量計,檢查載氣流速是否正確。
·通過選擇恒壓或恒流操作模式,檢查載氣流量設定方法是否正確。 在后者中,隨著柱溫箱溫度的升高和載氣粘度的降低,載氣壓力將逐漸升高,以達到載氣通過色譜柱的恒定線速度。
·更換進樣口隔膜墊,以克服注射階段可能發生的任何泄漏。
情形三:所有峰大小(高度和/或面積)均降低,峰變寬,可能發生保留時間偏移
·檢查是否安裝了正確的色譜柱,色譜柱尺寸和載氣流速是否適當。
·檢查色譜柱使用記錄:如果色譜柱老舊或已用于臟的樣品基質,則懷疑色譜柱柱效可能已經降低。
·進行柱效測試,并與最初獲得的結果進行比較。
·如果初步確定柱效損失,則在進樣一端分次修剪0.5米至1米的色譜柱,確認柱效是否有提升。
·確認色譜柱已安裝至GC進樣口和檢測器內的正確距離。對于FID檢測器,檢查氣體流量是否正確。
·值得一提的是,當所有峰高或峰面積降低且峰變寬時,最明顯的原因是色譜系統內柱效的損失,優先排查柱效可能會事半功倍。
來源:藥知曉