1、問題補充說明
該問題中的空白指在實驗中為消除色譜分析中某些影響因素的干擾,空白與試樣在同樣的檢測條件下分析,常常用來作為系統適用性(對照)的一個組成部分,也常常用在定量分 析中,如在限量檢測中有時會帶入計算,作為判斷樣品是否合格的依據。通常空白溶液的譜圖有特定的溶劑峰或無峰,然而在某些實驗中,空白溶液會出現待測成分的色譜峰,影響實驗結果。
2、解答
導致空白樣品測定時出現待測成分色譜峰的主要原因,可分為以下幾種。
1.由于制備空白的試劑含有待測組分,如試劑被污染,或裝空白試劑的容器被污染。清洗容器、重新制備,有問題的試劑需更換。
2.儀器之前測試過同樣的樣品,之后系統內有測試樣品的殘留。這主要和溫控系統、柱系統和檢測系統的設置和配置有關,如設置溫度不當時,上一次樣品組分在儀器內會有殘留,干擾后面的測定。如溫度設置是否合適,選用的色譜柱是否合適等,如有問題需改變溫度條件或更換色譜柱。
3.儀器的氣體、管路、氣體凈化器、進樣口等被污染,有時空白運行時也會出現待測成分。可以檢查氣體發生器的堿液有沒有漏液,是否需要更換,以及氣體鋼瓶載氣的純度是否達到要求;檢查氣體凈化器的分子篩、硅膠等是否需要更換或活化;同時,也要檢查進樣系統,如進樣口隔墊、 襯管、分流出口管路等是否被污染。
4.空白樣品中含性質與所測樣品極相似的成分,誤以為空白樣品中有待測成分,如該成分保留時間與待測樣品相同等。可選擇多種定性方法組合定性判斷,如相對保留值定性、雙柱和多柱結合等定性方法。
