摘要  

本文旨在說明“精密量取”這個術語到底蘊含了怎樣的涵義。

一吐槽概念

中國藥典對“精密量取”表述為“系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精確度要求”。這個槽點滿滿的定義曾經讓我百思不得其解，乍一看不知道它想表達什么意思，仔細一看……還是不知道。因此很多年對精密量取的理解就是使用單標線移液管就可以了。

估計很多同仁的理解也是如此，但是肯定沒這么簡單，否則藥典可以直接規定“精密量取”為使用單標線移液管量取目標體積，不必采用那么難以理解的定義。所以我們有必要將這個概念仔細剖析，其實藥典定義包括了兩個關鍵詞“量取體積的準確度”和“國家標準中對該體積移液管的精確度要求”，后一個關鍵詞很好理解，可以查找相應國標（GB/T 12807實驗室玻璃儀器 分度吸量管與GB/T 12808實驗室玻璃儀器 單標線吸量管），前一個關鍵詞就讓人困惑了，“量取體積的準確度”要求從何而來？藥典未對此進行澄清，下文將闡述筆者對此的理解，如有偏頗之處，敬請指正。

二如何理解量取體積的準確度

中國藥典的“精密量取”概念中“量取體積的準確度”應當如何理解？這如同筆者在《怎么才算精密稱定》一文中表述的一樣，應當從實驗整體的一致性進行評估，包括精密度的一致性和有效數字位數的一致性。

精密度的一致性

操作過程引入的誤差應不得大于報告結果允許的誤差，比如含量測定若規定檢測結果的誤差不得大于0.2%（容量法），若供試品溶液需要二步稀釋，則精密量取的體積根據GB/T 12807的相關規定應不小于10ml。因為10ml移液管允許的誤差為±0.02ml，即可能引入0.02ml的誤差，量取的誤差為0.2%，滿足檢測結果的誤差要求。

有效數字位數的一致性

我們用一個問題來引發思考：某原料藥含量測定（HPLC外標法）的樣品濃度過高，需要稀釋10倍，精密量取5ml置50ml量瓶中……，該實驗設計是否合理？

初一看似乎沒有問題啊，5ml移液管根據GB/T 12807相關規定引入的誤差在HPLC外標法檢測結果允許的誤差范圍內，但是我們應當注意到用移液管取5ml體積的數字表現形式為“5.00ml”，只有三位有效數字，而原料藥含量測定的結果一般在98.0%~102.0%之間，為四位有效數字，一個三位有效數字的操作過程，得出了四位有效數字的檢測結果，這在計算上沒有問題，但在邏輯上是不夠嚴謹的。因此筆者建議含量測定如果二步稀釋，使用移液管量取的體積應不小于10ml。

三什么情況下需要精密量取？

結合上文的內容，我們應能知道，根據實驗整體精密度與有效數字位數的一致性要求，得出需要采用的量器的種類與規格，使得量取的操作過程引入的誤差滿足檢測結果允許誤差的要求。如果需要用到移液管，則需要加入精密量取的表述，量取體積由該體積移液管相關國標規定的允許誤差小于報告結果允許誤差決定。

四謹防精密量取濫用

我們應當根據實驗整體要求確定量取操作的要求，不應輕易使用精密量取的表述，如鑒別實驗樣品的稀釋、有關物質系統適用性溶液加入雜質貯備液的過程等操作對精密度沒有要求的情況下，可不加入精密量取的要求。

當然，在沒有必要的情況下加入精密量取的表述并不會對實驗造成不良的影響，這只是從節約的角度上考慮，畢竟更高精密度的操作過程也就意味著更高的操作成本，而這本沒有必要。

參考文獻

1、《中國藥典》2015年版四部

2、《GB/T 12807實驗室玻璃儀器 分度吸量管》

3、《GB/T 12808實驗室玻璃儀器 單標線吸量管》