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原子吸收法測定Li,Na,K,Ag,Al的干擾與注意事項

嘉峪檢測網        2021-07-08 17:08

一.鋰(Li)

 

(1)干擾:有電離干擾,陰、陽離子的干擾一般較小。

(2)注意事項:

①由于樣品的不同,添加堿金屬或鍶是必要的;

②使用低溫火焰靈敏度較高;

③由于Sr(OH)2在670.7 nm增加吸光度,標準系列與樣品溶液中添加鍶的濃度要一致。

 

原子吸收法測定Li,Na,K,Ag,Al的干擾與注意事項

 

火焰原子吸收光譜法:能有效地測定Li,測定高含量Li,選用分析線Li 323. 26nm,,特征濃度是10 μg/mL。與其他堿金屬相比,在低溫火焰中Li的電離度較小,僅約為5%。

石墨爐原子吸收光譜分析法:測定Li,加入硫酸和磷酸可以消除Ca的干擾。用0.2%硝酸為化學改進劑,灰化溫度允許到1000°C,快速升溫原子化,最佳原子化溫度是2200°C。

 

二.鈉(Na)

 

原子吸收法測定Li,Na,K,Ag,Al的干擾與注意事項

 

(1) 干擾:有電離干擾,陰、陽離子幾乎沒有干擾。

(2) 注意事項:

①為抑制電離干擾,可添加0.1%鉀離子;

②低溫火焰中靈敏度較高;

③必須控制溶液的酸度;

④高濃度鈣對Na 589.0 nm有干擾。

測定高含量Na選用Na 330. 30 nm,特征濃度是2 μg/mL。Na是廣泛存在的元素,測定時要特別注意防止污染。

 

三.鉀(K)

 

原子吸收法測定Li,Na,K,Ag,Al的干擾與注意事項

 

(1) 干擾:有電離干擾,沒有陰、陽離子的干擾。

(2) 注意事項:

①可添加電離電位低的銫,根據情況也可添加大量鈉,以消除電離干擾。

②易采用較小燈電流,避免自吸效應。

③溶液的酸度保持一致。

測定高含量K,選用K 404. 4 nm,特征濃度是5 μg/mL。

 

四.銀(Ag)

 

原子吸收法測定Li,Na,K,Ag,Al的干擾與注意事項

 

(1) 干擾:陰、陽離子幾乎無干擾;5%的鹽酸及硝酸無干擾,5%硫酸或磷酸使吸收靈敏度下降,碘酸鹽、高錳酸鹽能沉淀銀。

(2) 注意事項:

①使用低溫火焰有干擾,使用空氣-乙炔火焰(氧化焰,貧燃)測定較好。

②加硝酸可防止氯化銀沉淀

③大量銅的存在或使用Ag-Cu復合元素燈時,應注意狹縫的大小,避免可能干擾Ag 328.1 nm。

火焰原子吸收光譜法:效果非常好,在空氣-乙炔火焰中,應用328.1 nm共振線,其特征濃度約為0.02 mg/L 1%,檢測限約0.001 mg/L。在較低溫度的火焰中,靈敏度可增加約一倍。

石墨爐原子吸收光譜分析法測定Ag:特征濃度達到0.2 ng/mL,采用階梯升溫原子化和峰面積測量方式可提高石墨爐原子吸收光譜分析法測定Ag的靈敏度。

銀化合物溶液應保存在避光的地方。

 

五.鋁(Al)

 

原子吸收法測定Li,Na,K,Ag,Al的干擾與注意事項

 

火焰原子吸收光譜法:乙酸可增加鋁的吸收約10%,而鈦的存在可提高吸收約25%。此外,硅略為降低鋁的吸收。在309.3nm,鋁在氧化亞氮-乙炔火焰的特征濃度約為1mg/L1%,在水溶液中其檢出限約為0.03mg/L。由于鋁在氧化亞氮-乙炔火焰中約電離10%,因此應該在樣品和標準溶液中加入約0.1%的鉀(氯化物)或其他易電離金屬。

石墨爐原子吸收光譜分析法測定Al:試液中不宜含有鹵素酸。鄰苯二甲酸氫鉀、鉻天青S.磺基水楊酸、鈦鐵試劑和鋁試劑等有機試劑對測定鋁有增感效應。

 

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來源:Internet

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