動態熱機械分析（Dynamic Thermomechanic Analysis，簡稱DMA）是在程序控制溫度下，測量物質在振蕩負荷下的動態模量或阻尼隨溫度變化的一種技術。其測量結果可以用于產品設計、材料研發、材料結構的研究以及材料壽命性能的評估，同時動態機械分析可以模擬現實中的一些使用狀況及條件，在產品質量控制與工藝優化等方面具有重要作用！

日常工作中，你可以通過DMA獲得獲取如下幾種材料性能。

如何研究材料的阻尼性能？

如何研究復合材料高溫下機械性能？

如何研究橡膠材料在低溫下的彈性性能？

如何研究熱固性樹脂的固化過程及其工藝參數等？

在DMA測試過程中，隨溫度、頻率等的改變，高分子材料機械性能如儲能模量、損耗模量和損耗因子等也會相應發生變化，在譜圖上顯示為一系列的階梯或峰，每一個階梯或峰都表示材料內部的一個分子運動或鏈段松弛過程。

DMA測試的基本物理量為力和振幅，進而直接獲得剛度：剛度=力/振幅，根據樣品的尺寸和夾具的類型可以獲得夾具因子，儲能模量=夾具因子x剛度。因此，樣品和夾具對測試均有一定的影響。此外，測試過程中的一些因素如測試參數等也會對測試產生一定的影響。

影響因子選擇

選取以下影響因子進行研究：

1）夾具

2）樣品：樣品尺寸、前處理

3）測試參數：測試模式、升溫速率、振幅、頻率

塑料樣品一般便于制成條狀樣品，一般條狀樹脂類的樣品會選擇雙懸臂或三點彎曲夾具進行測試，為了便于對比，本案例僅選取條狀樣品，夾具僅比對三點彎曲和雙懸臂梁。

1）研究夾具影響時選取的是PS、SAN材料；

2）研究升溫速率、振幅、頻率影響時選取的是PS材料；

3）研究樣品尺寸影響時選取的是ABS材料；

4）研究前處理影響因素的時候選取的是PA66材料；

5）研究測試模式影響時選取的是SAN材料。

除了研究夾具的影響時選取兩種夾具，其他時候選擇的是雙懸臂梁夾具；除了研究測試模式的時候選取的是溫度斜坡和溫度掃描兩種模式，其他時候選擇的是溫度斜坡模式，研究尺寸影響時選取的是三點彎曲和拉伸樣條，其他時候選取的三點彎曲樣條。

影響因素分析

2.1 夾具的影響

圖1和圖2結果表明雙懸臂梁測試曲線正常，而三點彎曲測試曲線在接近玻璃化轉變的時候出現階躍式的變化，這對于分析玻璃化轉變和整個高溫區的損耗因子和模量變化是不利的。因此ISO彎曲樣條—未填充體系適合雙懸臂梁測試，不適合三點彎曲夾具。將測試完的樣品取出的時候發現三點彎曲的樣品已經發生明顯的變形，根據夾具因子也可以看出同樣的尺寸的樣品三點彎曲樣品的夾具因子值更大，這也說明為什么三點彎曲樣品變形嚴重。

圖1 PS材料雙懸臂梁、三點彎曲夾具測試結果

圖2 SAN材料雙懸臂梁、三點彎曲夾具測試結果

2.2 樣品尺寸影響

圖3是ABS拉伸樣條和彎曲樣條的測試結果，可以看出不通樣條的測試曲線都正常，只是彎曲樣條的損耗因子峰值略大大。彎曲樣條的寬度比拉伸樣條窄，厚度一致，這個可能是因為選取的樣品尺寸差別不大，測試結果差別不大。

圖3 ABS不同樣條測試結果

2.3 前處理影響

圖4是PA66不同前處理測試結果，結果表明恒溫恒濕和綜合實驗室放置的樣條測試結果差別不大，而潮濕環境和被冷氣吹掃后的樣條測試結果差別較大，吸濕后損耗因子和模量向低溫方向偏移。

圖4 PA66不同前處理測試結果

2.4 測試模式的影響

圖5是SAN不同模式測試結果，結果表明不管選取什么夾具溫度斜坡模式采集的數據點更密集，測試曲線更平滑，而溫度掃描模式數據點較稀疏，測試曲線呈現折線狀，峰值變化不明顯。因此，測試玻璃化轉變或者模量變化，溫度斜坡比溫度掃描模式更好

圖5 SAN不同測試模式結果

2.5升溫速率、頻率和振幅的影響

圖6是PS不同升溫速率的結果，可以看出隨著升溫速率的增加，模量和損耗因子均向高溫方向偏移。圖7表明隨著振幅增加，模量和損耗因子均向高溫偏移，且損耗因子峰變窄。圖8表明可以看出隨著頻率的增加，模量和損耗因子均向高溫方向偏移。從高分子物理分子運動來看，升溫速率過快，高分子鏈段的響應時間縮短，分子鏈來不及運動，造成玻璃化轉變向高溫偏移。此結果與經典理論一致。

圖6 PS不同升溫速率結果

圖7 PS不同振幅結果

圖8 PS不同頻率結果

更多建議

進行DMA測試之前需要了解樣品的材質，以選取合適的夾具，根據夾具選擇樣品尺寸。退火處理、測試次數、其他類型的樹脂或者其他類型法人夾具等因素，需要進一步研究。