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嘉峪檢測網 2017-11-01 16:30
在食品檢測中判斷一個食品特別是用肉類做原料的食品,揮發性鹽基氮是一個重要的指標。以下是食品中揮發性鹽基氮的檢測方法。
1.半微量定氮法
1.1 原理
揮發性鹽基氮是指動物性食品由于酶和細菌的作用,在腐敗過程中,使蛋白質分解而產生氨以及胺類等堿性含氮物質。此類物質具有揮發性,在堿性溶液中蒸發出后,用標準酸滴定,計算含量。
1.2試劑
1%氧化鎂混懸液:稱取1.0g氧化鎂,加100ml水,振搖成混懸液。
吸收液:2%硼酸溶液。
甲基紅指示液:0.2%乙醇溶液。
次甲基藍指示液:0.1%溶液。
臨用時將上述兩種指示液等量混合為混合指示液。
0.0100N鹽酸標準溶液或硫酸標準溶液。
1.3儀器
半微量定氮器。
微量滴定管:最小分度0.01ml。
1.4操作方法
將樣品除去脂肪、骨及腱后,切碎攪勻,稱取10g,置于錐形瓶中,加100ml水,不時振搖,浸漬30min后過濾,濾液置冰箱備用。
預先將盛有10ml吸收液并加有5~6滴混合指示液的錐形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入錐形瓶內吸收液的液面下,吸收5.0ml上述樣品濾液于蒸餾器反應室內,加5ml 1%氧化鎂混懸液,迅速蓋塞,并加水以防漏氣,通入蒸氣,待蒸氣充滿蒸餾器內時即關閉蒸氣出口管,由冷凝管出現第一滴冷凝水開始計時,蒸餾5min即停止,吸收液用0.0100N鹽酸標準溶液或硫酸標準溶液滴定,終點至藍紫色。同時做試劑空白試驗。
1.5計算
2.微量擴散法
2.1原理
揮發性含氮物質可在堿性溶液中釋出,在擴散皿中于37℃時揮發后吸收于吸收液中,用標準酸滴定,計算含量。
2.2試劑
飽和碳酸鉀溶液:稱取50g碳酸鉀,加50ml水,微加熱助溶,使用時取上清夜。
水溶性膠:稱取10g阿拉伯膠,加10ml水,再加5ml甘油及5g無水碳酸鉀(或無水碳酸鈉),研勻。
吸收液、混合指示液、0.0100N鹽酸或硫酸標準溶液分別同1.2。
2.3儀器
擴散皿(標準型):玻璃質,內外室總直徑61㎜,內室直徑35㎜;外室深度10㎜,內室深度5㎜;外室壁厚3㎜,內室壁厚2.5㎜,加磨砂厚玻璃蓋,如圖所示。其他型號亦可用。
微量滴定管同1.3。
2.4操作方法
將水溶性膠涂于擴散皿的邊緣,在皿中央內室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一側加入1.00ml按1.4項制備的樣液,另一側加入1ml飽和碳酸鉀溶液,注意勿使兩液接觸,立即蓋好;密封后將皿于桌面上輕輕轉動,使樣液與堿液混合,然后于37℃溫箱內放置2h,揭去蓋,用0.0100N鹽酸標準溶液或硫酸標準溶液滴定,終點呈藍紫色。同時作試劑空白試驗。
3.計算
來源:AnyTesting