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嘉峪檢測網 2024-12-22 11:11
有機合成科(ban)學(zhuan)家(gong)們偶爾會遇到毫克級的產品交貨的情況。如果產物容易拿到,多做點,摳出一點交貨就可以了。但是也常遇到十幾步下來只得到幾毫克產物,客戶需要先測活性,幾毫克的產物,特別是產物是油狀物,如何將產物悉數轉移到交貨瓶里?
一、直接濃縮到交貨瓶
如上圖所示4mL交貨瓶剛好可以用14口橡膠翻口塞接起來,橡膠塞中間可以剪一個洞,或直接插兩個粗針頭聯通,也有小伙伴建議用移液槍槍頭,應該都可以,用針頭或槍頭,由于孔較小,雖然濃縮較慢,但是可以有效避免暴沸。
先將產物用少量溶劑溶解,用吸管吸到交貨瓶里(建議溶劑體積不要超過1/2),按上方的方法將交貨瓶和翻口塞接上,翻口塞的上方大口接到24口防濺球上直接濃縮就可以了, 如果溶劑較多可以分幾次濃縮。
有小伙伴反映這種方法轉移會引入高沸點雜質,有這幾種可能:1、橡膠塞引入;2、針頭或槍頭引入;3、轉移時用的一次性塑料滴管引入。對于橡膠塞,針頭或槍頭可以事先用溶劑洗一下,洗掉表面可能殘留的高沸點雜質,盡量避免用乙酸乙酯或四氫呋喃等可能會溶解塑料的溶劑轉移。建議用甲醇或乙腈。用乙腈的另外一個優點是,可以加水后直接凍干,當然如果產物水溶性好的話,直接用水轉移后凍干。下面介紹第二種方法凍干。
二、轉移后凍干
直接轉移濃縮,很可能會殘留溶劑,因此比較靠譜的方法是用少量乙腈溶解后轉移到交貨瓶里,然后加水,體積最好不要超過體積的3/4,凍成固體后,按上圖的方法插在凍干機上凍干。對于溶于水的產物,非常適合凍干轉移,直接用水溶解后,轉移到交貨瓶凍干即可。
如果產物用乙腈或水溶解度較差,那就按照第一種方法,先用其他溶解度較好的溶解轉移到交貨瓶后,再加乙腈超溶后加水凍干。
三、吹干
為了避免上述一通操作引入其他雜質,另外一個比較偷懶的方法就是,吹干。先用少量溶劑溶劑,玻璃滴管轉移到交貨瓶里(建議溶劑體積不要超過1/2),夾子固定好后,用氮氣流緩慢吹干,開氮氣時一定要緩慢地從最小壓力開始調節,別手一抖開大了,那就雞飛蛋打了。
四、其他
第一種轉移方法,其實有一種商業化的轉接頭,叫“螺紋樣品瓶旋轉蒸發器旋轉接頭”。具體見下圖,淘寶上可以搜到,也不貴。
有粉絲提出,這類交貨瓶不耐壓,在旋轉蒸發儀轉移的過程中可能會碎。小編同意有這種風險,因此在轉移的過程中最好控制一下壓力,不要抽到負壓太高,這樣一方面比較安全,另外也可以防止暴沸沖料,千萬不要用油泵抽。
來源:有機合成