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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2025-08-20 20:11
在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常常遇到需要對(duì)液態(tài)有機(jī)物進(jìn)行干燥處理的問(wèn)題,主要是為了除去化合物中存在的少量水分或其他溶劑。而在實(shí)際操作中,常常通過(guò)選擇合適的干燥劑就能達(dá)到干燥的目的。常用的干燥劑多是一些無(wú)水的無(wú)機(jī)鹽或無(wú)機(jī)氧化物,它們有的可與水結(jié)合成水合物而起干燥作用,如氯化鈣、硫酸鎂和硫酸鈉等;有的與水起化學(xué)反應(yīng),形成另一種化合物而起干燥作用,如五氧化二磷、氧化鈣等。本文主要對(duì)實(shí)驗(yàn)中常用干燥劑的特性及適用范圍進(jìn)行了整理與總結(jié)。
01干燥劑的選擇
1)干燥劑不能與待干燥物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);2)液態(tài)干燥劑則不能與待干燥物質(zhì)互溶且密度也不能一樣;3)干燥劑與水接觸后能與待干燥物質(zhì)分離;4)干燥劑與水接觸反應(yīng)生成的物質(zhì)不能與待干燥物質(zhì)反應(yīng);5)充分考慮干燥劑的干燥能力、干燥速度和價(jià)格等。
02注意事項(xiàng)
1)干燥劑的用量① 干燥劑的用量不能過(guò)多:否則由于固體干燥劑表面吸附,被干燥物質(zhì)會(huì)有較多的損失;② 如果干燥劑較少:則加入的干燥劑會(huì)溶解在所吸附的水中。干燥劑的用量應(yīng)根據(jù)該干燥劑的除雜能力、水在該被干燥溶液中的溶解度。如:一般含有親水基團(tuán)的化合物(如醇、醚、胺等),水在其中的溶解度較大,干燥劑應(yīng)多加一點(diǎn)。實(shí)際操作中,由于實(shí)驗(yàn)時(shí)間的原因,干燥劑的使用量總是比理論值多許多2)干燥劑顆粒大小① 顆粒太大:表面積小,吸水作用不大;② 顆粒太小:干燥過(guò)程中容易成泥狀,分離困難。干燥劑的顆粒不要太大,但也不要呈粉末狀。
3)幾種判斷溶液是否“干燥”的現(xiàn)象
① 如果溶液含水,那么干燥劑通常是結(jié)塊的,而且與瓶壁黏在一起;② 對(duì)于含水較多時(shí),能明顯看到干燥劑溶解于水相中,形成分層;③ 對(duì)于“干燥”的溶液,干燥劑一般能在瓶底自由移動(dòng),溶液澄清透明。
03常用干燥劑
1)無(wú)水氯化鈣 (CaCl2)優(yōu)點(diǎn):① 吸收能力強(qiáng)(30℃以下形成CaCl2•6H2O);② 價(jià)格便宜;③ 無(wú)水氯化鈣除了能吸水外,還可以吸收甲醇和乙醇。局限性:①不能用于大多數(shù)含氧或含氮化合物;會(huì)于醇、酚、酰胺或其他含羰基的有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)形成配合物。② 不能干燥酸性物質(zhì)。由于無(wú)水氯化鈣 中常含有一定量的氫氧化鈣。
2)無(wú)水硫酸鎂(MgSO4)優(yōu)點(diǎn):① 中性干燥劑,吸收能力強(qiáng);② 價(jià)格便宜;③ 能用于氯化鈣不能干燥的許多物質(zhì)。如醛和某些酯。局限性:①有時(shí)會(huì)導(dǎo)致化合物發(fā)生重排;如環(huán)氧化合物;② 無(wú)水硫酸鎂顆粒較細(xì),過(guò)濾時(shí)需要小心。;
3)無(wú)水碳酸鉀(K2CO3)
優(yōu)點(diǎn):① 堿性干燥劑,吸收能力一般;② 一般用于水溶性醇和酮的初步干燥。局限性:①干燥速度慢;② 不能干燥酸性物質(zhì)。
4)無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)優(yōu)點(diǎn):① 中性干燥劑,干燥效果好(32.4℃以下形成Na2SO4 •10H2O);② 使用范圍廣;③為顆粒狀,干燥后,溶液可以直接傾倒分離出來(lái);④ 容易判斷干燥劑加入量是否合適。當(dāng)過(guò)量水存在時(shí),易結(jié)塊。局限性:①吸水速度慢,很難將水除盡,只能初步干燥;② 必須在室溫下使用有效,不能用于沸騰的溶劑。Na2SO4 •10H2O在32.4℃就會(huì)分解。
5)無(wú)水硫酸鈣(CaSO4)
優(yōu)點(diǎn):① 干燥速度快,干燥得完全;② 與水形成穩(wěn)定的水合物( 2CaSO4 •H2O )。局限性:①吸水量低。
6)金屬鈉(Na)
特點(diǎn):① 常用于乙醚、脂肪烴或芳香烴;② 使用時(shí),金屬鈉需切成薄片,增加接觸面。
7)分子篩
特點(diǎn):① 常用于吸附乙醚、乙醇、異丙醇、或氯仿等溶劑中少量水分;② 新買的分子篩需活化(500℃常壓烘2 h)。溫度過(guò)高或過(guò)低均會(huì)影響吸附能力,超過(guò)600℃會(huì)破壞分子篩的晶體結(jié)構(gòu)。
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