實驗室小試獲取的工藝條件，對于有些項目，車間放大重現過程，往往第一次很容易重現失敗。

三通氮氣保護和車間氮氣保護最根本的區別是壓力，有氣體才有壓力，所以產生氣體的反應或者反應溫度足以讓某些物料氣化的反應，格外注意三通氮氣保護、敞口反應和氮氣流對工藝的影響，也就是容易氣化的物料和氣體或多或少對工藝的影響。

同時三通氮氣保護、敞口反應和氮氣流對反應溫度也是有影響的，需要寫完整方程式，根據體系組分，評估體系溫度變化和可能的限度。

經驗案例分享如下

案例一

實驗室小試階段，采用三通下的氮氣球保護，雜質A始終保持一個水平，因為雜質A檢出量，需要增加一次精制純化操作。

車間階段，采用微氮氣流，雜質A很小，幾乎沒有檢出，不需要增加一次精制純化操作。

雜質A是體系產生的氯化氫導致，也就是體系氯化氫濃度影響雜質A大小。

經驗二

實驗室，冷凝管上方敞口反應，溫度很快到達目標溫度，反應很快結束

實驗室，冷凝管上方三通下氮氣球，反應內溫上升很慢，以為是加熱裝置的問題，換個攪拌器濤聲依舊。

分析原因是，體系有低沸點物質產生，方程式沒有寫完整，忽略了by-product的評估。

車間第一次轉移，微氮氣流，反應很快達到目標溫度，一切向著計劃發展，吃飯回來，發現反應釜內物料好像變少，因為不確定，繼續觀察了一會，的確在減少，物料哪里去了？搜索無果后，推測氮氣流帶走了加熱情況下氣化的溶劑。

經驗三

回流溫度，是多少？不一定是溶劑的沸點

氮氣球保護下，回流溫度是多少？

敞口反應，回流溫度是多少？

三者是不一樣的，技術轉移過程，可能會出現溫度達不到的問題。