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便攜式能量色散X射線熒光光譜儀測定樣品的制備流程

嘉峪檢測網(wǎng)        2024-10-09 15:19

1、樣品制備原則

 

在日常的測樣中,檢測分析會收到大量各式各樣的樣品,對于這些樣品的測樣前處理顯得尤為重要。針對樣品,可以選擇不制備樣品的快速檢測,也可以選擇制備樣品的高精度檢測。下面為大家介紹下不同場景下對應的樣品前處理方法。

 

2、快速檢測

 

只是需要測量某種元素是否存在時,可以對樣品直接測量(無需精確的測量數(shù)據(jù)),或者在決定取樣之前,可以快速簡單地先在現(xiàn)場測量一下樣品的成分。下面簡單介紹三個應用場景:

 

2.1 直接讀取巖石表面的數(shù)據(jù)

 

2.1.1  選擇要測量的位置,并且清除表面的碎屑、植被和多余的水分。

 

2.1.2  選擇一個和光譜儀窗口平齊的位置來測量,將儀器的前端頂住巖石表面然后開始測量。

 

2.1.3  測量之后,檢查儀器前端是否有污染,否則有可能對以后的分析造成影響。如果前端有土,請用軟布或者軟紙擦拭。

 

*2.2 分析巖心

 

2.2.1  沿著巖心的方向每15cm短暫測量一次(大約15-30秒,如果含量很低可以多測量一會),間隔的距離取決于您每次測量的數(shù)據(jù)的一致性。

 

2.2.2  一系列的讀數(shù)可以告訴您樣品的沿深度方向的元素含量的大致情況。

 

2.2.3  如果您對讀數(shù)取了平均數(shù),結(jié)果將顯示這一樣品的粗略的平均值。

 

2.3 分析金屬

 

2.3.1  觀察待測金屬表面是否有鐵銹或者其他臟污的物體,如果有,請擦拭干凈,避免影響測試結(jié)果,如對測量無影響,可忽略。

 

2.3.2  將儀器的測試窗口與待測金屬覆蓋貼近,然后開始測試。對于普通金屬,測量幾秒,就可以得出精確地數(shù)值。

 

3、 精度測量

 

當用戶收到的樣品呈不同形態(tài)、形狀時,但是又需要高精度的測量數(shù)據(jù),此時快速檢測已經(jīng)不能滿足用戶的測量需求。用戶需要對樣品進行測量前的處理才能獲得更精準的數(shù)據(jù)。下面為大家一下兩個簡單的樣品前處理方式。

 

3.1 制備粗樣品

 

1)用錘子錘碎樣品或直接選取沙礫大小的樣品。

 

2)把樣品放進聚乙烯塑料袋。

 

3) 做幾次測量。比如15厘米乘30厘米的袋子,至少要做3次測量。如果讀數(shù)的分布很廣,就要多做幾次測量,因為這說明了樣品不是非常均勻,做的測量越多,估計的數(shù)據(jù)將會越準確。

 

4)對讀數(shù)取平均值。

 

5)如果平均數(shù)對您來說很有意義,將樣品送到實驗室做進一步的分析。

 

6) 因為您是通過袋子測量的,所以測量結(jié)果可能比直接測量的要偏低。這種效應取決于您要分析的元素和塑料袋的厚度。袋裝樣品可以反復測量,使得分析結(jié)果更加準確。

 

警告!永遠要注意輻射,切忌在測量過程中隨便移動機器,使測量窗口對準其他地方,永遠不要在快門打開時將儀器對準您自己或者其他任何人。

 

注意:不必將現(xiàn)場的手持式X 熒光儀檢驗的結(jié)果和實驗室的臺式儀器的結(jié)果做比較。

 

如果需要比較,請將樣品在測量前做同樣的處理。處理方式請參見非現(xiàn)場測驗的要求。

 

3.2 制備樣品杯式樣品

 

當粗樣品的制作無法滿足用戶的測量需求時,我們需要對樣品進行更加嚴格的處理。

 

檢測之前,材料應該是干燥而且是同質(zhì)的,下面為大家介紹一下制作過程。

 

1) 樣品烘干

 

如果樣品潮濕并且結(jié)塊,請先將其干燥。在干燥箱中用150℃烘干樣品大約2 小時,直到樣品的重量不再減輕。(烘干方法不適用于含有易揮發(fā)的成分的樣品。比如,鉛元素以四乙烯鉛的形式出現(xiàn)時,受到加熱會揮發(fā)。有些形態(tài)的水銀和砷也是易揮發(fā)的,在空氣中自然風干可以更好地保護這些易揮發(fā)物質(zhì)。)

 

2)樣品破碎

 

當用戶接受的樣品是不規(guī)則的,尤其是礦石類的樣品時,為了能夠提高儀器測量精準度,需要對樣品先進行破碎、研磨、分篩。

 

① 將樣品放入研缽內(nèi),再用杵搗碎樣品,盡量搗碎以方便放入破碎機,如果樣品足夠放入破碎機內(nèi)則跳過此步。

 

② 將搗碎的樣品放入電動破碎機內(nèi)進行進一步破碎,使得樣品更加均勻。

 

③ 使用10目或者20目的金屬篩過濾大塊(石頭、有機物、鐵塊等等)。檢查一下樣品中是否還有大塊,如果有,再次碾碎,以保證樣品處理得更好并更加同質(zhì),過濾了80目和100目的篩子之后,至少要有10g的樣品,再次碾碎沒有通過的物質(zhì),直至所有的碎屑都可以通過,然后混合最終樣品。

 

警告!碾碎和過篩樣品會產(chǎn)生塵土。即使干凈的土壤也包含硅元素,飄散在空氣中可能造成危險,請在通風區(qū)域制備所有樣品,佩戴面具、手套和圍裙,并且鋪上罩單。

 

3)制成樣品杯

 

對于固體樣品用戶只需要將固體樣品倒入樣品杯,然后壓實并用面紙?zhí)畛涠嘤嗫臻g。

 

將樣品杯取出,放置在干凈的無塵紙上

 

 

將樣品放置樣品杯中,填充至樣品杯的三分之二

 

將樣品壓實,然后用面紙?zhí)畛錁悠繁嘤嗟目臻g

 

 

用手將樣品杯蓋扣上

 

樣品制作完成

 

對于液體樣品,將待測液體注入樣杯,最好注滿整個樣杯(待測液體不要溢出)

 

將樣品杯取出,放置在干凈的無塵紙上

 

 

用滴管吸取大約5ml 左右的待測液體

 

將待測液體注入樣品杯

 

蓋上樣品杯蓋,用手掌輕輕按壓,樣品杯制作完成對于泥漿類樣品,用戶可以在不進行任何處理的情況下,將泥漿樣品直接放入樣杯中進行現(xiàn)場檢測。如果需要更為精確的數(shù)據(jù),則需要對泥漿樣品進行烘干,研磨,過篩處理。然后與固體樣品裝入樣品杯的方式一樣。

 

 

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來源:檢驗檢測技術(shù)

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