【問】關于化學原料藥的滴定法（為含量測定）如何開展方法學驗證/確認：是否執行準確度、定量限、線性范圍？
如準確度，是否通過加標法測定回收率？
如定量限的確認，藥典上只有“直觀法、信噪比法、基于響應值標準偏差/標準曲線斜率法”，如何進行試驗設計？
線性/范圍需要確定嗎，如何執行？
【答】首先，分析方法確認/驗證為兩個不同概念，其中方法確認是指首次使用法定分析方法時證明分析人員有能力使用該法定分析方法；方法驗證的目的是證明建立的方法適合于相應檢測要求（具體規定詳見中國藥典9099及9101）。
其次，9101分析方法驗證指導原則規定含量測定需要進行專屬性、準確度、重復性、線性、范圍、耐用性等指標。其中準確度系指用所建立方法測定的結果與真實值或參比值接近的程度，一般用回收率標識，可以用加標回收來測定。
含量測定在指導原則中未對定量限進行規定，滴定法的檢出限一般可根據實驗情況選用直觀法進行試驗。
線性和范圍在含量測定的方法驗證中指導原則明確是需要驗證的指標，具體可按9101指導原則規定進行。
