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嘉峪檢測網 2024-05-06 17:22
滴定結果總是超出誤差范圍怎么辦?
答:對于任何滴定分析,首先要了解什么樣的精度要求才是有意義并且必須的,之后可以從以下幾點找原因:
樣品的代表性:首先考慮待測樣品是否在整個樣品中具有代表性?如在測量前,樣品沒有混合均勻,或取樣后,樣品暴露在不同的環境條件下導致結果不準確。另外對于部分樣品分析,稱樣量精密度也會對結果產生較大影響。
滴定問題:實驗前應仔細檢查滴定管是否漏氣漏液,如果接頭無法擰緊或閥工作不正常,就有可能出現漏液的現象。在這種情況下,并不是所有滴定劑都正常進入樣品當中,且這種影響不具有重復性,往往會導致較大的標準偏差。此外,滴定管中可能出現氣泡,這是因為部分滴定劑所溶解的CO2和O2造成的,可通過超聲水浴脫氣。
滴定結果總是平時的一半或兩倍?
答:結果恰好是預期值的一半或兩倍說明這可能是由于系統誤差造成的。需檢查為滴定劑所設定的滴定劑的濃度是否與實際相符,在結果的計算過程中,名義濃度乘以滴定度才能得到實際濃度,因此錯誤的名義濃度會導致結果恰好恰好是預期值的一般或兩倍。
此外,滴定反應的平衡數z也必須準確,也就是要知道反應的化學計量關系是什么,是不是1:1的反應。
怎樣確定不同指示劑與滴定終點?
答:指示劑法判斷滴定終點主要依靠顏色的改變,但終點并不是化學計量點,此時指示劑的選擇與使用就顯得尤為重要。為此首先要明確不同指示劑的變色范圍不同,指示劑在變色范圍內會出現哪些過渡色。如:甲基橙在 pH3.1逐漸變為4.4時,其顏色變化為紅→橙紅→橙→黃。
其次,了解影響指示劑變色的因素。指示劑在使用過程中受反應溫度、溶劑及其用量的影響。只有充分了解指示劑的使用特性才能使有效減小終點誤差。
此外,在滴定操作過程中,為使顏色變化更靈敏,會使用混合指示劑使變色范圍變窄,方便觀察顏色,減小終點誤差。
來源:SMQ食品檢測