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水分測定方法及其注意事項分享

嘉峪檢測網(wǎng)        2024-01-29 08:10

目前主要的水分測定方法有包括1.干燥法2.卡爾費休法3.氣相色譜法4.紅外吸收光譜法。下面主要針對上述方法進行分享:
 
1、干燥法:
將樣品加熱到一定溫度,使其中的水分蒸發(fā),通過稱重或體積計算出樣品中的水分含量。 干燥方法簡單,適用范圍廣,但需要考慮到樣品在加熱過程中可能發(fā)生變化,不同溫度下得到的結(jié)果可能不同。
快速鹵素水分測定儀是一種新型快速水分檢測設(shè)備,可用于測量任何物質(zhì)的水分含量。 該測量儀器是根據(jù)稱重原理設(shè)計的。采用鹵素加熱元件和快速蒸發(fā)干燥樣品通道來測量樣品重量。干燥過程中,儀器連續(xù)測量并實時顯示樣品干燥過程中水分含量的損失情況。干燥后,最后測量水分含量。鎖定顯示鍵可觀察濕度值、初始重量值、啟動值、測試時間等數(shù)據(jù)。與傳統(tǒng)的烘箱加熱方式相比,鹵素加熱可以在最短的時間內(nèi)達到最大的加熱功率,在高溫下快速干燥樣品,大大加快測量時間。該儀器可用于醫(yī)藥、食品、煙草、化工、茶葉、食品、紡織、農(nóng)業(yè)、林業(yè)等領(lǐng)域的水分快速測量。
注意事項:
● 濕度測量過程中必須避免振動,且加熱筒間隙下端不能逆風(fēng)放置。
 
● 稱重后待測樣品必須是一層。該層的面積應(yīng)盡可能覆蓋底板。層厚宜薄,以利于水分完全蒸發(fā)。
 
● 測量過程中,請勿用手觸摸加熱管,請勿敲擊、搖動臺面。
 
● 稱重系統(tǒng)的儀表均為精密設(shè)備,特別怕特殊重物的沖擊。
 
● 待測量板完全冷卻后,取下樣品。
 
2、卡爾費休法:
利用卡爾費休的反應(yīng)原理,在酸性條件下將樣品中的水轉(zhuǎn)化為甲烷,通過氣相色譜等設(shè)備對甲烷進行檢測和測量。該方法具有靈敏度高、速度快、精度高等優(yōu)點,但需要專業(yè)的設(shè)備和操作技能。
卡爾費休法分為庫侖法和容量法。庫侖測量的碘是通過化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的。只要電解液中有水,根據(jù)化學(xué)反應(yīng)式,生成的碘就會與水以1:1的比例發(fā)生反應(yīng)。當所有的水都參與化學(xué)反應(yīng)時,電極的陽極區(qū)域形成過量的碘,反應(yīng)終止。容量法添加的碘作為滴定劑。已知滴定劑中的碘濃度,根據(jù)消耗的滴定劑的體積計算消耗的碘量,從而測量被測物質(zhì)中的水含量。
廣泛應(yīng)用于各種液體、固體和部分氣體樣品中水分含量的測定。作為分析水分,特別是痕量水分(低至ppm)的標準方法,它可用于校準其他測定方法。它已用于面粉、糖、人造黃油、可可粉、糖蜜、茶、奶粉、煉乳和香料中的水分測定。結(jié)果準確度優(yōu)于直接干燥法,是測定油脂中微量水分的理想方法。
 
3、氣相色譜法:
利用氣相色譜儀等設(shè)備對樣品中的水分進行分離、檢測和測量。該方法具有靈敏度高、準確度高的優(yōu)點,但需要特殊的設(shè)備和操作技巧。
氣相色譜法是測定水分的常用方法。其原理是在一定條件下,利用水與物質(zhì)其他成分的差異,通過氣體傳遞來測量水的含量。該方法具有分析速度快、靈敏度高、操作簡單等優(yōu)點。 實驗過程中應(yīng)注意樣品的制備、稱量、處理和氣相轉(zhuǎn)移條件的控制。
注意事項:
● 樣品制備應(yīng)保證不含任何雜質(zhì)或干擾物質(zhì),以免影響實驗結(jié)果的準確性。
● 處理樣品時應(yīng)避免水分流失或污染,以保證實驗數(shù)據(jù)的真實性。
● 氣相轉(zhuǎn)移過程中,需要控制溫度、壓力等條件,使樣品中的水分充分蒸發(fā)并檢測。
 
4、紅外吸收光譜法:
利用紅外輻射作用在樣品上,使水分子振動產(chǎn)生吸收峰,利用光譜儀等設(shè)備檢測和測量吸收峰。該方法快速、準確,不需要樣品前處理,但需要專門的設(shè)備和操作技能。
紅外快速水分儀通過稱重傳感器與紅外輻射源的完美結(jié)合來測量樣品的水分含量。環(huán)形紅外熱源快速干燥樣品;干燥過程中,紅外水分測試儀連續(xù)測量并實時顯示樣品的失重率和水分含量。干燥過程完成后,鎖定并顯示最終水分含量值。紅外加熱可以在高溫下均勻快速地干燥樣品,并且樣品表面不易損壞。檢測結(jié)果與國標烘箱法一致,檢測效率遠高于烘箱法。智能操作,一般樣品幾分鐘即可測量。它是一種新型的快速檢測儀器。
卡爾費休法、氣相色譜法和紅外干燥法具有較高的精密度和靈敏度,但需要較復(fù)雜的儀器和技術(shù)支持,干燥方法比較簡單,但精度比較低,應(yīng)根據(jù)實際情況選擇合適的方法。通常在實驗室測定水分時,常用卡爾費休法,精度更高一些,但是在測定時需要注意環(huán)境濕度。在車間或者小試需要快速測定水分時,常用快速鹵素水分測定儀,在測定時也需要注意環(huán)境濕度,環(huán)境控制要求比卡爾費休法低一點,但是相比卡爾費休法精度稍微低一點,因此,在當兩種方法測定水分時,需要進行方法對比研究。
 

 
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來源:藥事縱橫

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