汽車催化轉化器是降低汽車尾氣污染物排放的有效裝置，其中的三元催化劑通常以鉑(Pt)、鈀(Pd)、銠(Rh)等貴金屬元素作為其活性成分對尾氣污染物進行催化凈化作用。催化劑必須負載于載體上才能發揮作用，載體要具有一定的機械強度和抗熱、震性，并要具有較大的比表面積以保證活性組分與尾氣的充分接觸。目前催化劑載體類型主要有陶瓷和金屬兩種。金屬催化劑中貴金屬元素的檢測，目前大多采用酸溶法，將整個金屬載體溶解后，再通過過濾形式分為固、液兩部分，液體部分可在富集沉淀去除干擾后直接上機分析，固體部分需要干燥、灰化后研磨成粉末，然后進行前處理后溶解分析。

目前采用微波消解酸溶法對固體粉末進行樣品處理的方法較少，多是因為灰化后研磨成的粉末樣品中含有一定未溶金屬成分，進入普通罐式微波消解系統中易產生大量氣體，造成試液噴濺，導致樣品損耗而影響最終試驗結果。筆者采用的微波消解儀由于其工作流程特點，雖然不同的樣品和試劑可能產生的熱量不同，但由于盛有載荷液可以使溫度均一化，不同的樣品和試劑可一起進行實驗，并且反應瓶無需承壓，所以消解金屬樣品也不會因產生氣體而造成噴濺。采用酸溶法溶解催化劑固體粉末，對人員的操作要求較堿熔融方法低，且可批量操作。

01主要儀器與試劑

電感耦合等離子體質譜儀。

超級微波消解儀。

超純水系統。

Pt、Pd、Rh、In、Re單元素標準儲備溶液：質量濃度均為1?000 mg／L。

Pt、Pd、Rh、In、Re系列混合標準溶液：使用Pt、Pd、Rh單元素標準儲備液逐級稀釋配制，質量濃度范圍為20～1?000 μg／L，溶劑為1%(體積分數，下同)HCl溶液和5% HNO3(體積分數，下同)溶液，內標In、Re質量濃度濃度為1 mg／L。

氬氣：體積分數為99.999?9%。

氦氣：體積分數為99.999?9%。

HCl、HNO3、H2O2：優級純。

02儀器工作條件

發射功率：1?380 W；等離子氣流量：15.0 L／min；載氣：氬氣，流量為1.20 L／min；輔助氣：氦氣，流量為1.0 L／min；采樣深度：7.0 mm：采樣模式為全定量；采樣錐孔徑：1.0 mm；截取錐孔徑：0.4 mm；檢測器模式為脈沖、模擬雙模式。

03樣品處理

首先按照QC／T 968—2014標準中方法將金屬載體溶解過濾，固體部分經灰化后研磨制得固體樣品粉末。稱取0.1 g樣品粉末至消解罐中，加入1 mL鹽酸、3 mL硝酸，將消解罐放入支架，將支架放入內襯杯中，將內襯杯置于微波消解腔中，在280 ℃下消解45 min，消解結束后，將消解液轉移至坩堝中趕酸，按照QC／T 968—2014標準進行富集沉淀，回流溶解后用一級水沖洗定容至50 mL，分析前用2% HNO3稀釋，在ICP–MS儀上測定，隨同樣品做空白試驗。實驗用樣品為企業定制的樣品。文中溶出率均為檢測值與企業定值比較得出。

04測定結果

鉑、鈀、銠在20～1?000 μg／L范圍內具有良好的線性關系，相關系數均為1.000?0，檢出限為鉑0.024?5 μg／L，鈀0.020?7 μg／L，銠0.046?9 

μg／L，7次重復測定結果的相對標準偏差為1.7%～2.2%，加標回收率為93%～100%，測定結果與標準堿熔融方法測定結果無明顯差異。