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熒光增白劑的N種檢測技術

嘉峪檢測網        2019-05-24 11:41

熒光增白劑(FWAs)是一種能夠吸收不可見的紫外光,激發出可見的藍紫色熒光,增加光的總反射量,達到增白和增艷效果的有機化合物。FWAs發現于20世紀20年代,由于其良好的增白效果,目前已廣泛應用于紙張、紡織品、塑料制品和洗滌劑等領域中。

 

FWAs會通過人體皮膚或口腔的接觸進入人體,在肝臟等主要器官蓄積,加重器官的負擔。大量醫學試驗證明,FWAs是潛在的致癌因素,會危害人體健康,同時,FWAs對環境也有潛在的危害。近年來,隨著“藍月亮熒光增白劑事件”和“紙制品被檢出熒光物質”等事件的頻發,消費品中是否含有FWAs已經成為人們關注的熱點問題,眾多學者開展了FWAs檢測技術的研究。

 

熒光增白劑(FWAs)光譜分析技術

 

光譜分析技術是根據物質的光譜來鑒別和確定物質的化學組成和相對含量的一種分析方法,應用在FWAs檢測中的有紫外分光光度法和熒光分光光度法。

 

1、紫外分光光度法

 

紫外分光光度法(UV)是利用物質分子對波長200~760 nm的電磁波的吸收特性建立起來的一種定性和定量分析方法,是目前檢測FWAs的傳統方法之一,在眾多標準中有應用。

 

UV的應用范圍比較單一,僅應用于紙制品中熒光增白劑85(VBL)的檢測。此法設備簡單、檢測速率較快,但是干擾因素多、靈敏度不高,只能測定FWAs的總量,無法分析具體種類,而且檢測時間應盡量縮短,否則光照會使順反異構體轉化,對結果有影響。

 

2、熒光分光光度法

 

熒光分光光度法(FL)是利用熒光物質經紫外光激發后發射出熒光來進行定性或定量分析的方法。該法靈敏度高(比UV高2~3個數量級)、選擇性好,是近年來發展較為迅速的痕量分析方法,在FWAs檢測中應用較多。

 

近3年內(2014~2016年)的研究成果主要集中在檢測1~3種FWAs;涉及紙制品及紙質食品包裝材料、塑料及食品接觸塑料、洗滌劑等;前處理方法有水浴浸泡、超聲萃取、微波輔助萃取和直接溶解定容等;熒光分光光度法的激發波長和發射波長因種類的不同略有差異;檢出限和測定下限要優于UV。

 

該法操作簡便,靈敏度較UV高,精密度和準確性好,檢出限低,在FWAs的應用上更為廣泛。但是在使用該法時,同UV一樣,也要盡量縮短檢測時間。

 

3、光譜圖像分析技術

 

近年來有一些研究采用了紅外光譜圖像分析技術以及熒光光譜圖像分析技術。

 

熒光增白劑(FWAs)色譜分析技術

 

色譜分析技術是一種分離和分析方法,它利用物質性質(極性、溶解性、離子交換能力等)的不同,當流動相攜帶樣品經過固定相時,樣品中各物質在兩相中不斷重新分配,從而達到分離和提純的效果。該分析技術在眾多領域中有著廣泛的應用,也是目前檢測FWAs的最主要的分析技術之一。

 

1、高效液相色譜法

 

高效液相色譜法(HPLC)是色譜法的一個重要分支,主要用于檢測沸點高、熱穩定性差及相對分子質量較大的物質,是目前技術相對成熟的一種檢測手段。

 

HPLC具有多種分離模式,可以選用不同的檢測器進行檢測。近4年內(2013~2016年)的研究成果多集中在以檢測多種FWAs為主;涉及紙制品和紙質食品包裝、塑料和食品接觸材料、紡織制品、食品和食品模擬物、化妝用品;前處理方法以超聲萃取為主,也有采用水浴提取、回流提取和加速溶劑萃取,萃取液的凈化技術有固相萃取柱凈化和凝膠滲透色譜儀凈化;HPLC分析時檢測器以FLD居多,也有采用DAD和紫外檢測器;報道的檢出限或測定下限都很低。

 

HPLC是目前FWAs定量檢測的最重要的方法,應用最廣泛,具有分離效果好、分析速率快、檢測靈敏度高等優點,尤其是以反相色譜柱作為分離模式結合FLD檢測器進行檢測可以大大降低方法檢出限,但是樣品前處理相對復雜,對儀器和操作者的要求較高。

 

2、超高效液相色譜法

 

超高效液相色譜法(UHPLC)是一種全新的分離技術,借助了HPLC的理論及原理,采用了超高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相等全新技術,其速率、靈敏度及分離度都要優于HPLC。近4年內(2013~2016年)的研究涉及洗滌用品、卷煙濾嘴接裝紙和成型紙、面膜、紙質食品包裝材料等。

 

UHPLC操作簡便、分離速率快、重復性好、回收率高,與HPLC相比,減少了溶劑用量、降低了分析成本,是測定紙質品中FWAs的有效方法。

 

3、超高效合相色譜法

 

超高效合相色譜法(UPC2)是最近提出的一種新的分離技術,結合了超臨界流體色譜和超高效液相色譜的優點,以二氧化碳為主要流動相,以少量有機溶劑為助溶劑,主要應用于異構體、手性化合物及聚合物成分的檢測。

 

UPC2分析時間短、試劑用量少、分離效率高、具有綠色環保等優勢。

 

熒光增白劑(FWAs)質譜分析技術

 

質譜分析技術是利用電場和磁場分離不同質荷比的運動離子,然后進行分析的方法,是物質鑒定的最有效方法之一,可以測定相對分子質量,確定化學式和鑒定結構。在對FWAs進行檢測時,常常與色譜技術相結合。

 

1、液相色譜-串聯質譜法

 

液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)是以液相色譜(LC)作為分離系統、串聯質譜作為檢測系統,結合了兩者的優點,具有其他分析方法無可比擬的靈敏度,對于復雜化合物的定性定量更為準確。

 

近年來,高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)和超高效液相色譜-串聯質譜法(UHPLC-MS/MS)應用在FWAs檢測中成為研究熱點,特別集中在2013年和2014年,以檢測多種FWAs為主;涉及食品接觸塑料、紙質食品接觸材料、洗滌用品、食用菌和紡織品;前處理采用超聲萃取、水浴提取和渦旋溶解;分離時采用LC、HPLC和UHPLC技術,經流動相梯度洗脫后,在質譜的電噴霧電離模式、多反應監測模式下檢測;檢出限或測定下限要比單純的HPLC低很多。

 

LC-MS/MS定性準確、靈敏度高,簡化了樣品的前處理過程,結果準確,適用于復雜樣品中多種FWAs的同時測定和確證,是目前最有效的分析技術之一,但是設備價格昂貴,維護和使用成本很高,普及推廣使用存在困難。

 

2、液相色譜-串聯高分辨飛行時間質譜法

 

液相色譜-串聯高分辨飛行時間質譜法(LC-Triple TOP MS)能精確測定化合物及其碎片離子的分子式和相對分子質量,具有高分辨率、高靈敏度和高掃描速率等特點,定性、定量更為精準。

 

熒光增白劑(FWAs)其余分析技術

 

對FWAs進行檢測的其余儀器分析方法還有核磁共振法、共振光散射光譜法等。

 

結語和展望

 

總結現代儀器分析技術在FWAs檢測中的應用現狀可以發現:

 

這些儀器分析技術與我國標準中應用較多的白度法和紫外光照射法相比,已經逐漸占據重要地位,顯示出不可替代的作用。

 

光譜法設備易得、操作簡便,但是干擾因素多、靈敏度不高、準確度不夠,而且光照會影響檢測結果;

 

色譜法分離效果好、分析速率快、檢測靈敏度高,應用最為廣泛,尤其是新興的技術;

 

質譜法定性準確、靈敏度高,質譜與色譜技術的聯用是目前最有效的分析技術之一,但是設備價格昂貴,維護和使用成本高,普及困難。

 

隨著人們對消費品質量要求的提高和對環境保護意識的增強,對FWAs的樣品前處理和儀器分析技術的要求也更高。

 

【前處理技術】

將向快速高效、操作簡便、綠色環保的方向發展;

 

【儀器分析技術】

將向靈敏度高、選擇性好、抗干擾能力強、能更準確地對多種FWAs進行定性、定量檢測的方向發展。

 

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來源:理化檢驗

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