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嘉峪檢測網 2016-11-02 15:27
氣相色譜儀主要由六種裝備構造而成,分別是:載氣裝備、進樣裝置﹑恒溫器、色譜柱、檢測器以及數據處理裝備,進樣系統在色譜法中的應用是將氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。氣相色譜進樣系統包括:樣品引入裝置(進樣器)和汽化室。為了達到較為準確的分析效果,除了選擇合適的進樣口與進樣系統之外,要如何維護好進樣系統呢?
首先,設置的進樣系統工作參數應滿足以下要求:
①樣品中的溶劑峰不應干擾溶質組分峰的定量;
?、谕簧V條件下,樣品組分性質如沸點、極性、分子量大小等有差異的,分析結果都不應失真;(與分流進樣口的進樣歧視有關)
③保留時間重現性好,相對標準偏差應<0.1%;
④峰面積重現性好,相對標準差應<1%;(與進樣量有關)
⑤實驗時,熱降解、分子吸附、分子重排等化學反應對分析結果的影響,應在可忽略范圍內;(考察進樣口的惰性)
⑥進樣系統清潔程度不影響柱效;(維護好進樣系統)
?、邔悠返暮哿拷M分與主成分,分別定量與表征,樣品回收率都能符合要求;(針對與某些特定的進樣技術相配合的進樣口,如,頂空進樣等)
?、嗌V柱的操作條件變化,不應影響進樣過程與分析結果。(考察色譜柱的溫度,尤其是初始溫度,對分析結果的影響)
如何判斷是否需要更換隔墊與襯管?
進樣隔墊判斷方法如下:
1.根據日常工作經驗:
a. 如果通常針頭較小的進樣器,進樣約100次就應更換進樣隔墊,那么更換了大尺寸針頭后,不到100次進樣就應更換進樣隔墊了;
b. 如果一般的易揮發樣品進樣分析,約100次進樣得更換進樣隔墊,換成分析高沸點、易使橡膠老化的樣品時,得提前更換進樣隔墊;
c. 如果改變分析對象,進樣口的溫度比通常的設置溫度高很多,就得提前更換進樣隔墊;
d. 有經驗的工作者可以憑手感判斷是否需要更換進樣隔墊;
e.如聽到進樣口有輕微的咝咝聲,堵住進樣口處聲音消失,甚至伴有柱前壓力表讀數變小、柱前流量表讀數變大的現象,則進樣隔墊漏氣需更換;
f. 進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度,否則需換能耐更高溫度的進樣隔墊。
2.根據儀器工作時的色譜特征:
a.如果進樣隔墊漏氣,那么色譜圖會出現保留時間、峰高(峰面積)等的色譜特征變化,就必須更換隔墊;
b.如譜圖顯示與之前的分析結果比較柱效降低或出現鬼峰,而色譜條件正常,樣品無誤,且進樣隔墊長時間未換,可先考慮更換進樣隔墊。
如何保養襯管與進樣口?
1. 保養襯管:
日常保養
清洗襯管,是常用的保養方法,適用于襯管內壁被污染或有進樣隔墊碎屑。
首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物,如,玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(或硅橡膠環)卸下,其上易附著溶劑,或導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如,丙酮)里,然后,用蘸有溶劑的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑中放置數小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內壁。最后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
定期保養:
襯管內的填充物填充不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,可能導致分析樣品被吸附或分解,直接導致實驗結果重現性差。如,襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農藥樣品的色譜峰會具有重現性差的現象,結果也會有很大的偏差。
2.進樣口的保養:
進樣口的日常保養:
首先要確保氣相色譜儀各個部件處于正常的工作狀態。檢測氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶),檢查是否漏氣,進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度,在進樣前要注意樣品的凈化處理,使用質量好的進樣器,減少隔墊碎屑的干擾。
進樣口的定期保養:
更換隔墊;清洗或者更換進樣針;進行泄漏測試盒維修;清洗或更換襯管/內插件;更換O形環;清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
同時,由于進樣等原因,進樣口隔墊的上面或者下面可能會殘留凝固的樣品。拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機溶劑擦拭零件,對擦不掉的有機物,可將零件泡在有機溶劑里一段時間后再擦除或者輕輕掛掉,或者放在有機溶劑里超聲波清洗。
毛細管柱的使用注意事項與日常維護
安裝前必須對毛細管柱進行充分老化;避免使難以揮發的成分進入柱內;柱的使用溫度最好比毛細管柱最高使用溫度盡可能低一些;平時不使用時將柱的兩端封好,以防被氧化或進入雜物。
1.毛細管柱的常見故障及維護、檢修周期:
柱斷裂,易引起峰丟失,應切斷斷裂部分,重新安裝;柱被污染,會出現鬼峰和脫尾,應沖洗毛細管柱或將受污染的柱入口部分用專用毛細管切割刀切掉;泄漏,會造成只有溶劑峰,柱不能從溶劑中分離出組分,應更換毛細管柱;柱的安裝位置不對或壽命將盡,易造成平行性不好,應重新安裝;柱吸附樣品,會出現假峰和前沿峰,應將柱進樣端截去1~2 cm,重新安裝。
2.毛細管柱的日常維護:
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老化柱子時接上進樣口端,斷開檢測器端,初溫50℃,保持通載氣30min,然后以3℃/min速率升到老化溫度,保持12~24 h便可,老化溫度比該柱子的最高使用溫度低20℃左右,比正常溫度高10~30℃。
②毛細管柱的沖洗:
由檢測器側向柱入口側注入數毫升的丙酮溶液或正己烷溶液,以除去柱內殘留的難以揮發的成分。
③維護毛細管柱時注意事項:
維護工作必須在每一部分的溫度降到50℃以下時才可以開始;每次安裝毛細管柱時最好更換新的墊片,且不宜擰得太緊;柱兩頭的玻璃棉一定要塞好,以防玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
來源:網絡轉載