透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)測試常見的20個問題

1.做TEM測試時樣品的厚度最厚是多少?

TEM的樣品厚度最好小于100nm，太厚了電子束不易透過，分析效果不好。

2.請問樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什么明顯的特征？

在SEM圖片中，沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開，且晶粒晶界明顯；穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開，晶粒晶界都較模糊。

3.做TEM測試時樣品有什么要求？

很簡單，只要不含水分就行。如果樣品為溶液，則樣品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再噴碳就可以了。如果樣品本身導電就無需噴碳。

4.水溶液中的納米粒子如何做TEM？

透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測，水溶液中的納米粒子不能直接測。一般用一個微柵或銅網，把樣品撈起來，然后放在樣品預抽器中，烘干即可放入電鏡里面測試。 如果樣品的尺寸很小，只有幾個納米，選用無孔的碳膜來撈樣品即可。

5.粉末狀樣品怎么做TEM？

掃描電鏡測試中粉末樣品的制備多采用雙面膠干法制樣，和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果并不明顯，有時會帶來相反的作用，如干燥時析晶等。

6.EDS與XPS測試時采樣深度的差別？

XPS采樣深度為2-5nm，我想知道EDS采樣深度大約1um.

7.能譜，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪個更合適一些？

能譜的全稱是：Energy-dispersive X-ray spectroscopy 國際標準化術語：EDS-能譜儀 EDX-能譜學

8.TEM用銅網的孔洞尺寸多大？

撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵，小孔微柵上其實也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的，試樣的厚度最好要控制在20 nm以下，所以一般直徑小于20nm的粉體才直接撈，顆粒再大的話最好是包埋后離子減薄。

9.在透射電鏡上觀察到納米晶,在納米晶的周圍有非晶態的區域,我想對非晶態的區域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發生變化,原位觀察起變化情況？

用原子力顯微鏡應該可以解決這個問題。

10.Mg-Al合金怎么做SEM，二次電子的？

這種樣品的正確測法應該是先拋光，再腐蝕。若有蒸發現象，可以在樣品表面渡上一層金。

11.陶瓷的TEM試樣要怎么制作？

切片、打磨、離子減薄、FIB。

12.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應用方面的資料？

殷敬華 莫志深 主編 《現代高分子物理學》（下冊） 北京：科學出版社，2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結構研究中的應用]

13.透射電鏡中的微衍射和選區衍射有何區別？

區別就是電子束斑的大小。選區衍射束斑大約有50微米以上，束斑是微米級就是微衍射。微衍射主要用于鑒定一些小的相

14.SEM如何看氧化層的厚度？通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度，直接掰開看斷面，這樣準確嗎？

通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度，如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開看斷面是可以的；如果是金屬材料可能在切割時，樣品結構發生變化就不行了，所以要看是什么材料的氧化層。

15.TEM對微晶玻璃的制樣要求

先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射電鏡制樣室進行釘薄，然后離子減薄。

16.電子能量損失譜由哪幾部分組成？

EELS和HREELS是不同的系統。前者一般配合高分辨透射電鏡使用，而且最好是場發射槍和能量過濾器。一般分辨率能達到0.1eV－1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應樣品區域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨設備，可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態。

17.研究表面活性劑形成的囊泡，很多文獻都用cryoTEM做，形態的確很清晰，但所里只能作負染，能很好的看出囊泡的壁嗎？

高分子樣品在電子束下結構容易破壞，用冷凍臺是最好的方式。做負染是可以看到壁的輪廓，但是如果要細致觀察，沒有冷凍臺大概不行吧？我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經很滿意了，從來沒有提到過更高要求的。

18.hkl、hkl指的是什么？

（hkl）表示晶面指數{hkl}表示晶面族指數 [hkl]表示晶向指數 表示晶向族指數 (h,k,-h-k,l)六方晶系的坐標表示法林海無邊

19.電鏡測試中調高放大倍數后，光斑亮度及大小會怎樣變化？

變暗，因為物鏡強了，焦距小了，所以一部分電流被遮擋住了，而亮度是和電流成正比的。由于總光束的強度是一定的，取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少，反則電子束大。調節brightness就是把有限的光聚在一起。

20.氧化鋁TEM選取什么模式？

氧化鋁最好用lowdose模式，這樣才會盡量不破壞晶體結構。