CIC-100型離子色譜儀應用離子交換的原理,采用薄殼型離子色譜柱快速分離多種離子,由串聯在分離柱后的自再生抑制器除去淋洗液中的強電解質以扣除其本底電導,再用電導檢測器連續檢測流出液的電導值,得到各種離子的色譜峰,以達到分離、定性、定量分析一次完成的目的。

　　常見故障分析與排除

　　1.故障現象:電導值偏高有時儀器較長時間停機未用,再啟動時會發現電導值很高,儀器長時間不能平衡,主要原因有兩個。

　　原因分析一:淋洗液基體中有高電導物質。如水處理不好或所用藥品不純,含有其他鹽類,經過抑制器抑制后變為相應的高電導值的酸。如若其中含有Cl- ,被抑制成為相應的HCl,使電導值居高不下。

　　排除方法:將水重新處理、藥品使用分析純以上的或更換淋洗液。

　　原因分析二:色譜柱中吸附了高電導物質。

    排除方法:先用去離子水沖洗10～15 min,再用淋洗液沖洗10～15 min(不加抑制電流) ,再用去離子水沖洗;如此反復幾次,必要時可用0. 1～0. 2M Na2 CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,然后用淋洗液平衡,這樣可將電導值降下來。

　　2.故障現象:壓力偏低或沒有流動相流出,壓力指示為零。

　　原因分析一:恒流泵泵內有大量的氣體。

    排除方法:打開泄壓閥,使泵在較大的流量( 5ml /min)下運轉,將氣泡排盡,也可用一個50 ml的注射器在泵出口處幫助抽出氣體。

　　原因分析二:系統漏液。接頭處松動、過緊、磨損、被污染、不匹配都能引起泄漏。

　　排除辦法:通常可以通過擰緊接頭或更換管路來解決漏液的問題。但值得注意的是過分擰緊接頭,會導致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如:卡套損壞、密封表面有雜質,密封環磨損) ,損壞的接頭應該及時更換。

　　3.故障現象:壓力指示過高。

　　原因分析一:色譜柱入口處濾膜堵塞。

    排除方法:將色譜柱反接沖洗色譜柱。

　　原因分析二:恒流泵的單向閥堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質,有可能堵塞單向閥。

    排除方法:將單項閥取下放入乙醇或丙酮溶液中,在超聲波浴中超波30 min后用水沖干凈,重新按照原來的方向(注意不可裝反,否則流動相不能通過)裝上即可。

　　原因分析三:泵過濾頭堵塞。堵塞嚴重時過濾頭到平流泵的管路在負壓的情況下可能出現氣泡。

   排除方法:將過濾頭取下放入甲醇∶1 M鹽酸= 1∶1的混合溶液中,在超聲波水浴中超波30 min后,經去離子水清洗后再重新安裝使用。

   4.故障現象:基線漂移過大。

   原因分析一:柱溫波動,即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。

   排除方法:盡量使室內溫度保持恒定,采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。

   原因分析二:流動相配比不當或流速變化所造成的。流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度變化引起的基線漂移。

   排除方法:要定期檢查流動相組成及流速。

   5.故障現象:離子分離度不好。

　　原因分析一:淋洗液濃度選擇不當。

    排除方法:改變淋洗液的濃度及Na2 CO3和NaHCO3的配比。例如: NO-3與SO2-4重疊,應適當降低淋洗液濃度。如NO-3與SO2-4相距太大,可以增加淋洗液的濃度。

　　原因分析二:樣品濃度過高。

    排除方法:對于未知樣品應先行稀釋100倍后再進樣分析。

　　6.故障現象:分析重現性差。

　　原因分析一:試劑、去離子水的質量差。如:多數試劑中Cl-含量偏高,這樣會造成分析低含量Cl- ( 1 ppm)時的分析誤差增大。

    排除方法:最好選擇優級純試劑,必要時用二次去離子水。

    原因分析二:淋洗液流量發生變化,流動系統可能有滲漏。

    排除方法:及時解決流動系統的滲漏問題。

    原因分析三:樣品濃度不在工作曲線范圍內。

    排除方法:將試樣稀釋至適當,使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內。